Analyses de la concentration des cations majeurs en solution
ThermoFischer Scientific Aquion
Chromatographie Ionique pour analyse des concentrations en cations (Li+, Na+, NH4+, K+, Rb+, Mg2+, Cs2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+)
Description de l’instrument
La chromatographie ionique (ThermoFischer Scientific Aquion) permet de mesurer les concentrations en cations d’échantillons d’eaux naturelles (filtrées et acidifiées). La séparation des cations peut être faite sur différentes colonnes en fonction des matrices et des ions d’intérêt.
Principe de l’analyse
Un échantillon liquide (filtré et acidifié) est introduit, depuis le passeur, dans une boucle d'injection puis passe ensuite dans une colonne séparant les ions qui arrivent, l'un après l'autre, séparés par la colonne, sur une cellule de détection (ici conductimétrie). La concentration des cations est déterminée par rapport à une gamme d’étalonnage établie au préalable.
Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/chromion.pdf
Analyses réalisées sur l’instrument
- Cations majeurs (Li+, Na+, NH4+, K+, Rb+, Mg2+, Cs2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+) entre 0,001 et 100 ppm selon les éléments avec une précision de +/- 5%, uniquement sur des solutions liquides (filtrées).
Contacts
Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
Financements
Domaine d’Intérêt Majeur - Matériaux Anciens et Patrimoniaux (DIM MAP) : Année 2020.
Microscopie électronique à balayage ESEM & EDS/µ-XRF
Microscope électronique à balayage environnemental QUATTRO S (FEG-ESEM) équipé d’un couplage Dual EDS (60 m m2) / µ-XRF
Spécificités
- Modes : Haut Vide (<6*10-4 Pa), Vide Dégradé (10 Pa à 130 Pa) , ESEM (10Pa à 4000 Pa).
- Platine motorisée 5 axes
- NavCam : 6 megapixels avec zoom numérique, colocalisée avec la platine.
- Canon à émission de champ : tensions 200V-30 keV, courant jusqu’à 200 nA.
- Résolution : 1,0 nm (haut vide) à 1,3 nm (ESEM) en SE à 30 keV ; 3,0 nm à 1 keV.
- Grandissements : x6 – x1.000.000
- Détecteur d’électrons secondaires haut vide Everhardt-Thornley conventionnel
- Détecteur d’électrons secondaires vide dégradé gazeux grand champ.
- Détecteur d’électrons rétro-diffusés à diodes 4 segments
- Caméra IR
- 2x détecteur EDS QUANTAX 200 (60 mm2) en symétrie (Bruker)
- Canon X XTrace 400i (Bruker) avec capillaire <35 µm pour la µ-XRF
- Platine piézoélectrique RapidStage pour la cartographie en µ-XRF
- Licenses MAPS (microscopie corrélative), TOPOMAPS (reconstructions 3D), ESPRIT2 (acquisition et traitement EDS et XRF)
Pression variable
En mode vide dégradé ou ESEM, la pression de gaz dans la chambre permet l’observation des échantillons sans aucune préparation qu’ils soient isolants, hydratés ou huileux, au prix d’un léger compromis sur la résolution spatiale en SE, BSE et EDS (il n’y a pas de conséquence pour la µ-XRF).
Le mode haut vide permet d’atteindre les résolutions nominales de l’instrument, mais nécessite le dépôt d’une couche conductrice à la surface des échantillons isolants. A cette fin, le laboratoire dispose de métalliseurs AU/Pd et C.
Imagerie électronique
Les détecteurs d’électrons secondaires (SE) fournissent un contraste de topographie, permettant d’imager les détails de surface, même à très faible tension d’accélération. Le détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSE) à diode segmenté, est principalement sensible au contraste de poids atomique, et permet ainsi de reconstruire une image en contraste chimique de l’échantillon, à partir de 2 keV.
Le détecteur segmenté BSE est compatible avec le logiciel TopoMaps Advanced et permet une reconstruction 3D basée sur les trois segments extérieurs acquis en configuration angulaire (ABS), rendant possible la restitution de surfaces en 3D, le calcul de distances et de pente, l’extraction de contours d’objets, etc..
Fragment de coquille de Bivalve (reconstruction 3D)
Spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie
Le système de microanalyse QUANTAX (Bruker) est composé de deux détecteurs XFlash de surface active 60 mm2, et permet d’atteindre un taux de comptage en sortie de 600 kcps par détecteur (à 66 % de temps mort), soit 1,2 Mcps pour les deux détecteurs. Ce système est donc particulièrement adapté à la réalisation d’analyses élémentaires quantitatives rapides, et notamment de cartographies, avec des seuils de détection > 1000 ppm et une taille de spot de l’ordre de 2 µm à 15 keV.
Cartographie EDS qualitative (2,5 min)
Micro-fluorescence X
Le système de µ-XRF Quantax est composé d’un canon X (50 keV), et utilise les deux détecteurs XFlash, ce qui lui permets de bénéficier de temps d’acquisition rapides. Très facile à mettre en oeuvre (échantillons isolants), elle est adaptée à la quantification précise y compris des éléments en trace (seuils de détection ~50ppm pour de nombreux éléments), mais avec une résolution spatiale moindre qu’en EDS (de l’ordre de 40 µm). La platine RapideStage permet l’acquisition de cartographies en µ-XRF.
Financement
Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur «ACAV+ »
Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
Amélie PLAUTRE – 01 69 15 61 27 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.