Analyse Thermo-Gravimétrique

TGA4000 (Perkin Elmer)

Figure 49

Description de l’instrument :

L’analyseur thermogravimétrique TGA 4000 se compose d’une micro-balance couplée à un four, qui permet de suivre la variation de la masse d’un échantillon lors des transformations induite par la chauffe.

 

  • Gamme de températures : 30°C à 1000°C
  • Poids de poudre nécessaire : de 5 mg à 200 mg
  • Sous atmosphère contrôlée (azote) ou air ambiant.

Principe de l’analyse :

L’échantillon est placé sur le module de pesée dans une nacelle d’alumine, sous atmosphère inerte (diazote), puis chauffé suivant un profil de température programmé (gradient simple, paliers multiples, etc.).

Plusieurs caractéristiques peuvent ainsi être déterminées : cinétiques d’oxydation, températures de dégradation ou de changement de phase, absorption ou désorption d’humidité, quantité en composés organiques/inorganiques, point de décomposition, etc.

Analyses réalisées sur l’instrument :

  • Suivi de transformations minéralogiques
  • Quantifications de phases minérales
  • Quantifications de phases organiques

Contact :

Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. (responsable scientifique et technique)

Microsocopie de Force Atomique

AFM Dimension 3100 (Bruker)

Figure 48

 

Description de l’instrument :

Le microscope de force atomique Dimension 3100 (Bruker) permet de cartographier la topographie de la surface d’un échantillon, ainsi que certaines propriétés physiques et mécaniques, avec des champs d’observation allant de 30 µm à quelques dizaines de nanomètres.

Plusieurs modes sont disponibles : tapping, contact, EFM, MFM.

Accessoires : cellule pour expérimentation en milieux liquides, caisson anti-vibrations, porte-échantillon rétro-éclairé pour lames minces d’épaisseur standard.

Principe de l’analyse :

Un microscope de force atomique est essentiellement constitué d’une pointe très fine fixée sous un bras de levier micrométrique ; lorsque ce levier balaye la surface d’un échantillon, la mesure de sa déflexion permet de cartographier la topographie de la surface et donne accès à certaines de ses propriétés physiques et mécaniques.

  • Mode Contact. La pointe reste en permanence au contact de l’échantillon au cours du balayage, la déflexion verticale est maintenue constante et le déplacement en z du levier fournit donc une image directe de la topographie de la surface de l’échantillon (la déflexion horizontale renseigne alors sur la friction entre la pointe et la surface). Ce mode offre aussi la possibilité de réaliser des courbes ponctuelles d’approche-retrait, qui permettent de déterminer localement certaines propriétés (déformations inélastique et élastique, force d’adhésion entre la pointe et la surface, etc.). Son principal inconvénient est la dégradation rapide des échantillons/pointes fragiles, et les artefacts qui en résultent.
  • Mode Tapping. La pointe oscille à fréquence de résonance du microlevier, et n’est donc plus qu’en contact intermittent avec la surface. La topographie de l’échantillon peut donc être imagée avec un minimum de dégradations ; le retard de phase (signal d’erreur), renseigne en outre sur les contrastes de viscoélasticité.
  • Mode MFM. La pointe, magnétisée, oscille à fréquence de résonnance du microlevier et balaye à altitude constante (mode non-contact) la surface d’un échantillon magnétique. Les modulations de fréquences causées par les interactions magnétiques pointe/surfaces permettent alors de cartographier les variations de champs magnétiques locaux.

Résolution latérale : elle dépend de la nature de l’échantillon, du type/rayon de courbure de la pointe.

Contacts :

Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. (responsable scientifique et technique)