Analyses de la concentration des cations majeurs et des éléments métalliques dans l’eau et les sédiments ou les roches
Agilent Technologies AAS 240 FS et GTA 120
Spectromètre d’Absorption Atomique en flamme et four pour l’analyse des concentrations en cations (Al, As, Ba, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn)
Description de l’instrument
Le spectromètre d’Absorption Atomique (Agilent Technologies AAS 240 FS et GTA 120) permet de mesurer les concentrations de nombreux éléments. En fonction des concentrations des solutions, il peut être utilisé en mode flamme ou en mode four. Il est muni de diluteurs automatiques (flamme/four) et de passeurs automatiques (flamme/four).
Principe de l’analyse
Un échantillon liquide est injecté sous forme de brouillard dans une flamme (en mode flamme) ou une goutte est déposée dans un four (en mode four). La chaleur vaporise les éléments contenus dans l’échantillon et excite leurs atomes. Ceux-ci perturbent un signal lumineux en diminuant son intensité (absorption) ou en émettant des photons (émission). La lumière émise par une (des) lampe(s) à cathode creuse ou par les électrons des atomes excités est envoyée via un jeu de miroir et un réseau cristallin jusqu’à un détecteur qui effectue une mesure optique du signal comparé à un signal de référence non-perturbé. La différence d’intensité lumineuse est proportionnelle à la concentration de l’élément dans la solution. La calibration est faite en injectant une solution étalon diluée par l’appareil pour obtenir la gamme adéquate. Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/specatom.pdf
Analyses réalisées sur l’instrument
- Cations majeurs (Ca, Mg, Na et K) entre 0,05 et 100 ppm en flamme avec une précision de +/- 5% ;
- Métaux (Al, As, Ba, Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn) entre 0,01 et 1000 ppm en flamme selon les éléments et de quelques dizaines de ppt à quelques dizaines de ppb en mode four pour certains éléments avec une précision de +/- 5% ;
- Uniquement des solutions liquides (filtrées et acidifiées) mais possibilité de faire les mesures sur des mises en solutions par attaques acides de roches, de sédiments ou d’autres échantillons solides.
Contacts
Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
Financements
CNRS – INSU / Université Paris-Sud : AAS flamme Année 2010 – AAS four Année 2012
Microscopie FTIR
Spectromètre Frontier, couplé à un Imageur Spotlight 400 (Perkin-Elmer)
Principe de l’analyse
La microspectroscopie FT-IR permet de déterminer la composition d’un échantillon, en phase solide, liquide ou gazeuse, de façon non-invasive.
Cette technique est basée sur l’identification des fréquences de vibration des liaisons chimiques. Dans les molécules, les différentes liaisons vibrent en effet à des fréquences spécifiques, qui sont fonction des atomes composants les liaisons, et de leurs environnements proches.
Chaque liaison possède plusieurs modes vibratoires (étirement symétrique, antisymétrique, cisaillement, agitation, etc.) : à des fréquences données, la liaison va donc rentrer en résonnance, absorbant alors une grande partie de l’énergie apportée par le faisceau infrarouge.
Chaque pic du spectre d’absorption obtenu en FTIR est donc caractéristique d’un mode vibratoire d’un certain type de liaison. Les assemblages moléculaires simples ou même complexes peuvent ainsi être identifiés à partir de leurs signatures spectrales. Dans certains cas, une information structurale peut même être donnée.
La plateforme dispose d’un Spectromètre Frontier, couplé à un Imageur Spotlight 400 (Perkin-Elmer).
Imageur Spotlight 400
Ce microscope est équipé d’un détecteur MCT multi pixel en mode imagerie (gamme spectacle : 4000 à 700 cm-1) et d’un détecteur MCT mono pixel en mode ponctuel (gamme spectacle : 4000 à 550 cm-1). Il permet de réaliser, de façon très rapide et non-invasive, des cartographies hyperspectrales résolues sur échantillons solides.
Cartographie hyperspectrale d’une concrétion présentant plusieurs phases carbonatées (vert : calcite ; bleu : calcite magnésienne ; rouge : magnésite)
Plusieurs accessoires sont disponibles
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Mode transmission : résolution 6,25 µm, échantillons fins (10-15 µm)
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Mode réflexion : résolution 6,25 µm, surfaces polies
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Mode ATR imaging (Germanium) : résolution 1,56 µm, champ maximal 500×500 µm
Spectromètre Frontier
Plusieurs accessoires sont disponibles pour l’analyse sur poudres :
- Module transmission pour pastilles K/Br
- Module DRIFT (réflexion diffuse)
- Module ATR diamant.
Le module ATR, notamment, permet de travailler de façon non destructive sur de faibles quantités, sans préparation spécifique. Il est très adaptée au passage de séries d’échantillons importantes
Module ATR (Diamant) pour l’analyse de poudres.
Charte utilisateur
En utilisant cet instrument, l’utilisateur s’engage à respecter les principes généraux de fair use/re-use des données (charte Data Re-use de l’ERIC DARIAH). Concernant la propriété intellectuelle des résultats obtenus sur des échantillons confiés à la plateforme par un organisme académique et n’impliquant pas d’activité inventive de sa part, celle-ci revient à cet organisme. Les utilisateurs devront adhérer aux termes de la DARIAH, notamment :
- Format unique de citation lors de l’utilisation de données (article, livre ou colloques/conférences), qui ne pourra être réalisée qu’avec l’accord explicite de tous les participants à ces travaux, et devra faire figurer la liste exhaustive des auteurs.
- Les données produites seront mises à disposition de la communauté scientifique, si elles n’ont été utilisées après 5 ans.
Financement
Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur « Matériaux anciens et patrimoniaux » 
Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.
Amélie PLAUTRE – 01 69 15 61 27 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.