Microscopie FTIR

Spectromètre Frontier, couplé à un Imageur Spotlight 400 (Perkin-Elmer)

IR

Principe de l’analyse

La microspectroscopie FT-IR permet de déterminer la composition d’un échantillon, en phase solide, liquide ou gazeuse, de façon non-invasive.

Cette technique est basée sur l’identification des fréquences de vibration des liaisons chimiques. Dans les molécules, les différentes liaisons vibrent en effet à des fréquences spécifiques, qui sont fonction des atomes composants les liaisons, et de leurs environnements proches.

Chaque liaison possède plusieurs modes vibratoires (étirement symétrique, antisymétrique, cisaillement, agitation, etc.) : à des fréquences données, la liaison va donc rentrer en résonnance, absorbant alors une grande partie de l’énergie apportée par le faisceau infrarouge.

Chaque pic du spectre d’absorption obtenu en FTIR est donc caractéristique d’un mode vibratoire d’un certain type de liaison. Les assemblages moléculaires simples ou même complexes peuvent ainsi être identifiés à partir de leurs signatures spectrales. Dans certains cas, une information structurale peut même être donnée.

La plateforme dispose d’un Spectromètre Frontier, couplé à un Imageur Spotlight 400 (Perkin-Elmer).

 

Imageur Spotlight 400

Ce microscope est équipé d’un détecteur MCT multi pixel en mode imagerie (gamme spectacle : 4000 à 700 cm-1) et d’un détecteur MCT mono pixel en mode ponctuel (gamme spectacle : 4000 à 550 cm-1). Il permet de réaliser, de façon très rapide et non-invasive, des cartographies hyperspectrales résolues sur échantillons solides.

IR2

Cartographie hyperspectrale d’une concrétion présentant plusieurs phases carbonatées (vert : calcite ; bleu : calcite magnésienne ; rouge : magnésite) 

Plusieurs accessoires sont disponibles

  • Mode transmission : résolution 6,25 µm, échantillons fins (10-15 µm)

  • Mode réflexion : résolution 6,25 µm, surfaces polies

  • Mode ATR imaging (Germanium) : résolution 1,56 µm, champ maximal 500×500 µm

Spectromètre Frontier

Plusieurs accessoires sont disponibles pour l’analyse sur poudres :

  • Module transmission pour pastilles K/Br
  • Module DRIFT (réflexion diffuse)
  • Module ATR diamant.

Le module ATR, notamment, permet de travailler de façon non destructive sur de faibles quantités, sans préparation spécifique. Il est très adaptée au passage de séries d’échantillons importantes

 

IR3

Module ATR (Diamant) pour l’analyse de poudres.

Charte utilisateur 

En utilisant cet instrument, l’utilisateur s’engage à respecter les principes généraux de fair use/re-use des données (charte Data Re-use de l’ERIC DARIAH). Concernant la propriété intellectuelle des résultats obtenus sur des échantillons confiés à la plateforme par un organisme académique et n’impliquant pas d’activité inventive de sa part, celle-ci revient à cet organisme. Les utilisateurs devront adhérer aux termes de la DARIAH, notamment :

  • Format unique de citation lors de l’utilisation de données (article, livre ou colloques/conférences), qui ne pourra être réalisée qu’avec l’accord explicite de tous les participants à ces travaux, et devra faire figurer la liste exhaustive des auteurs. 
  • Les données produites seront mises à disposition de la communauté scientifique, si elles n’ont été utilisées après 5 ans.

 

Financement

Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur « Matériaux anciens et patrimoniaux » DIM

Contacts 

Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

Amélie PLAUTRE – 01 69 15 61 27 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser.

 

 

Analyse Thermo-Gravimétrique

TGA4000 (Perkin Elmer)

Figure 49

Description de l’instrument :

L’analyseur thermogravimétrique TGA 4000 se compose d’une micro-balance couplée à un four, qui permet de suivre la variation de la masse d’un échantillon lors des transformations induite par la chauffe.

 

  • Gamme de températures : 30°C à 1000°C
  • Poids de poudre nécessaire : de 5 mg à 200 mg
  • Sous atmosphère contrôlée (azote) ou air ambiant.

Principe de l’analyse :

L’échantillon est placé sur le module de pesée dans une nacelle d’alumine, sous atmosphère inerte (diazote), puis chauffé suivant un profil de température programmé (gradient simple, paliers multiples, etc.).

Plusieurs caractéristiques peuvent ainsi être déterminées : cinétiques d’oxydation, températures de dégradation ou de changement de phase, absorption ou désorption d’humidité, quantité en composés organiques/inorganiques, point de décomposition, etc.

Analyses réalisées sur l’instrument :

  • Suivi de transformations minéralogiques
  • Quantifications de phases minérales
  • Quantifications de phases organiques

Contact :

Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – Cette adresse e-mail est protégée contre les robots spammeurs. Vous devez activer le JavaScript pour la visualiser. (responsable scientifique et technique)