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Analyses de paléointensité du champ géomagnétique

2025-12-11T13:38:23+00:00

Four à paléointensité mobile (dispositif de fabrication maison à partir d’un four Pyrox)

Description de l’instrument :

Le dispositif est conçu en deux parties, un four mobile (à gauche de la photo) et une zone fixe sous champ magnétique contrôlé avec un tube où sont situés les échantillons (à droite de la photo). Le porte-échantillons en inconel peut contenir 48 échantillons de taille standard. Une fois à la température voulue, le four est placé autour du tube. Trois zones de chauffe indépendantes assurent l’uniformité de la température. Selon la température, le temps de chauffe est de 1 à 2 heures, au terme desquelles le four est retiré. Le refroidissement des échantillons se fait ensuite par inertie ou par circulation d’air le long du tube.
Les cycles de chauffe-refroidissement s’effectuent sous air ou sous un flux continu d’argon. Le champ magnétique de laboratoire, parallèle à l’axe du tube, est maintenu par une alimentation avec une précision de 0.1 µT et contrôlé tout au long de l’expérimentation par une sonde Foerster (modèle Magnetoscop 1.070 PFD-100).

Principe de l’analyse :

Le dispositif a été spécifiquement conçu pour les protocoles de paléointensité par double-chauffe de type Thellier-Thellier. Les cycles de chauffe-refroidissement peuvent s’effectuer avec un champ magnétique appliqué selon deux directions opposées ou bien sans champ. L’aimantation rémanente des échantillons est mesurée après chaque cycle avec le magnétomètre cryogénique haute homogénéité. La possibilité de réaliser les cycles de chauffe-refroidissement sous un flux d’argon limite les évolutions minéralogiques sur les roches volcaniques au cours du protocole. Le dispositif permet aussi de corriger les paléointensités des effets de l’anisotropie et de la vitesse de refroidissement (refroidissement lent sur environ 6 heures).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Protocoles de paléointensité par double-chauffe (de type Thellier-Thellier)
Sur échantillons discrets de roches volcaniques et terres cuites archéologiques.

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Analyses de l’alcalinité et cinétiques acides-bases

2024-02-12T13:39:30+00:00

Mettler Toledo T5 Excellence

Titrateur potentiométrique pour l’analyse des concentrations carbonates et bicarbonates (alcalinité) ou cinétiques acides-bases

Description de l’instrument

Le titrateur potentiométrique (Mettler Toledo T5 Excellence) permet de mesurer les concentrations en ions carbonates et bicarbonates d’eaux naturelles. Il permet aussi de faire des mesures de cinétiques d’équilibres acides-bases.

Principe de l’analyse

Un échantillon liquide (de volume connu) est introduit dans un bécher. Un barreau magnétique agite la solution, un indicateur coloré peut être ajouté. Une seringue de précision ajoute à la solution un acide ou une base de concentration connue. Lorsque l’ajout d’acide ou de base fait varier le pH, l’instrument mesure les points d’inflexion des courbes de pH. Pour l’alcalinité, aux environs de pH=8,3 se trouve le premier point d'équivalence qui correspond à la transformation des ions carbonate en bicarbonate, puis un deuxième point d’équivalence correspondant à la transformation du bicarbonate en acide carbonique aux environs de pH=4,3 donne l’alcalinité de l’échantillon.
Voir principe de la mesure ici : https://chimieanalytique.com/potentiometrie/

Analyses réalisées sur l’instrument

Ions carbonates (CO₃^2-) et bicarbonates (HCO₃^-) pour une mesure d’alcalinité avec une précision de +/- 5%, 20 mL d’échantillon minimum pour une analyse.

Contacts

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]universite-paris-saclay.fr

Financements

OSUPS Observatoire des Sciences de l’Univers de l’université Paris-Saclay : Année 2020.

Analyses de la concentration des cations majeurs en solution

2024-02-12T11:13:37+00:00

ThermoFischer Scientific Aquion

Chromatographie Ionique pour analyse des concentrations en cations (Li⁺, Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Rb⁺, Mg²⁺, Cs²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺)

Description de l’instrument

La chromatographie ionique (ThermoFischer Scientific Aquion) permet de mesurer les concentrations en cations d’échantillons d’eaux naturelles (filtrées et acidifiées). La séparation des cations peut être faite sur différentes colonnes en fonction des matrices et des ions d’intérêt.

Principe de l’analyse

Un échantillon liquide (filtré et acidifié) est introduit, depuis le passeur, dans une boucle d'injection puis passe ensuite dans une colonne séparant les ions qui arrivent, l'un après l'autre, séparés par la colonne, sur une cellule de détection (ici conductimétrie). La concentration des cations est déterminée par rapport à une gamme d’étalonnage établie au préalable.
Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/chromion.pdf

Analyses réalisées sur l’instrument

Cations majeurs (Li⁺, Na⁺, NH₄⁺, K⁺, Rb⁺, Mg²⁺, Cs²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺) entre 0,001 et 100 ppm selon les éléments avec une précision de +/- 5%, uniquement sur des solutions liquides (filtrées).

Contacts

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]universite-paris-saclay.fr

Financements

Domaine d’Intérêt Majeur - Matériaux Anciens et Patrimoniaux (DIM MAP) : Année 2020.

Microscopie électronique à balayage ESEM & EDS/µ-XRF

2023-10-03T14:03:02+00:00

Microscope électronique à balayage environnemental QUATTRO S (FEG-ESEM) équipé d’un couplage Dual EDS (60 m m2) / µ-XRF

Spécificités

Modes : Haut Vide (<6*10-4 Pa), Vide Dégradé (10 Pa à 130 Pa) , ESEM (10Pa à 4000 Pa).
Platine motorisée 5 axes
NavCam : 6 megapixels avec zoom numérique, colocalisée avec la platine.
Canon à émission de champ : tensions 200V-30 keV, courant jusqu’à 200 nA.
Résolution : 1,0 nm (haut vide) à 1,3 nm (ESEM) en SE à 30 keV ; 3,0 nm à 1 keV.
Grandissements : x6 – x1.000.000
Détecteur d’électrons secondaires haut vide Everhardt-Thornley conventionnel
Détecteur d’électrons secondaires vide dégradé gazeux grand champ.
Détecteur d’électrons rétro-diffusés à diodes 4 segments
Caméra IR
2x détecteur EDS QUANTAX 200 (60 mm2) en symétrie (Bruker)
Canon X XTrace 400i (Bruker) avec capillaire <35 µm pour la µ-XRF
Platine piézoélectrique RapidStage pour la cartographie en µ-XRF
Licenses MAPS (microscopie corrélative), TOPOMAPS (reconstructions 3D), ESPRIT2 (acquisition et traitement EDS et XRF)

Pression variable

En mode vide dégradé ou ESEM, la pression de gaz dans la chambre permet l’observation des échantillons sans aucune préparation qu’ils soient isolants, hydratés ou huileux, au prix d’un léger compromis sur la résolution spatiale en SE, BSE et EDS (il n’y a pas de conséquence pour la µ-XRF).

Le mode haut vide permet d’atteindre les résolutions nominales de l’instrument, mais nécessite le dépôt d’une couche conductrice à la surface des échantillons isolants. A cette fin, le laboratoire dispose de métalliseurs AU/Pd et C.

Imagerie électronique

Les détecteurs d’électrons secondaires (SE) fournissent un contraste de topographie, permettant d’imager les détails de surface, même à très faible tension d’accélération. Le détecteur d’électrons rétrodiffusés (BSE) à diode segmenté, est principalement sensible au contraste de poids atomique, et permet ainsi de reconstruire une image en contraste chimique de l’échantillon, à partir de 2 keV.

Le détecteur segmenté BSE est compatible avec le logiciel TopoMaps Advanced et permet une reconstruction 3D basée sur les trois segments extérieurs acquis en configuration angulaire (ABS), rendant possible la restitution de surfaces en 3D, le calcul de distances et de pente, l’extraction de contours d’objets, etc..

Fragment de coquille de Bivalve (reconstruction 3D)

Spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie

Le système de microanalyse QUANTAX (Bruker) est composé de deux détecteurs XFlash de surface active 60 mm2, et permet d’atteindre un taux de comptage en sortie de 600 kcps par détecteur (à 66 % de temps mort), soit 1,2 Mcps pour les deux détecteurs. Ce système est donc particulièrement adapté à la réalisation d’analyses élémentaires quantitatives rapides, et notamment de cartographies, avec des seuils de détection > 1000 ppm et une taille de spot de l’ordre de 2 µm à 15 keV.

Cartographie EDS qualitative (2,5 min)

Micro-fluorescence X

Le système de µ-XRF Quantax est composé d’un canon X (50 keV), et utilise les deux détecteurs XFlash, ce qui lui permets de bénéficier de temps d’acquisition rapides. Très facile à mettre en oeuvre (échantillons isolants), elle est adaptée à la quantification précise y compris des éléments en trace (seuils de détection ~50ppm pour de nombreux éléments), mais avec une résolution spatiale moindre qu’en EDS (de l’ordre de 40 µm). La platine RapideStage permet l’acquisition de cartographies en µ-XRF.

Financement

Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur «ACAV+ »

Contacts

Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet[a]universite-paris-saclay.fr

Amélie PLAUTRE – 01 69 15 61 27 – amelie.plautre[a]universite-paris-saclay.fr

Analyses d’éléments traces dans de petits échantillons de calcite (20µg CaCO3) par ICP MS

2023-09-28T10:52:07+00:00

ICP-MS Analytic Jena Modèle PlasmaQuant Elite

Description de l’instrument

L’ICP-MS Analytic Jena Modèle PlasmaQuant Elite permet la mesure de plusieurs éléments dans la même séquence (possibilité jusqu’à 75 éléments). Le quadripôle Haute Définition permet de mesurer la composition élémentaire de la calcite (du ppm au ppt). Principe de l’analyseL'analyse d'une série d'éléments traces dans de petits échantillons de calcite se fait dans une matrice acide (après nettoyages et dissolution de la calcite) à l’aide d’un nébuliseur à faible débit (50µL/min). La solution échantillon est alors injectée dans une chambre cyclonique donc la température est contrôlée par effet Peltier, puis injectée dans un plasma à 7000K. Ainsi l’échantillon est ionisé. Le spectromètre de masse quadripolaire permet de séparer les ions selon leur rapport masse/charge. Les ions tapent sur une succession de dynodes et libèrent des électrons qui sont accélérés et qui produisent une impulsion électrique. Celle-ci est mesurée à l’aide d’un détecteur numérique.

Analyses réalisées sur l’instrument

Li, B, Na, Mg, Al, Ca, Mn, Sr, Cd, Ba, Nd, U

Contacts

William Gray : william.gray[a]lsce.ipsl.fr

Helene Rebaubier : helene.rebaubier[a]lsce.ipsl.fr

Analyse semi-quantitative des teneurs en éléments majeurs et mineurs (Mg à Ba) des sédiments (par fluorescence X)

2021-12-06T09:05:21+00:00

Banc d’analyse en fluorescence X (« Scanner XRF »)

Description de l’instrument :

Le banc d’analyse en fluorescence X (ou scanner XRF), modèle Avaatech de 4ème génération acquis en 2019, permet la mesure à haute résolution (échelle centimétrique à submillimétrique, descendant jusqu’à 100 µm) de la composition chimique des sédiments marins et continentaux. Cette analyse semi-quantitative donne accès à la teneur en éléments majeurs et mineurs (Mg à Ba) du sédiment, de façon ultra-rapide, non-destructive, et avec une préparation très limitée des carottes sédimentaires. La mesure tous les 1 cm d’un mètre de carotte (à 10, 30 et 50 kV) prend 2h30 environ.

Principe de l’analyse :

La teneur en éléments est mesurée par fluorescence X directement à la surface (préalablement lissée et recouverte d’un film fin et transparent) de la carotte sédimentaire. Les rayons X primaires émis par une source d’excitation d’intensité et tension variables provoquent une ionisation des atomes du sédiment, et une réorganisation des électrons au sein des couches électroniques des atomes. Celle-ci engendre l’émission de rayons X secondaires dont l’énergie est caractéristique de l’atome émetteur. Le détecteur à dispersion d’énergie mesure la distribution d’énergie du rayonnement X secondaire, de laquelle le logiciel bAxil® déduit le nombre de coups de chaque élément.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Teneur en éléments majeurs et mineurs (Mg à Ba) mesurée à la surface du sédiment de carotte.

Contacts :

Aline Govin : aline.govin[a]lsce.ipsl.fr

Camille Wandres : camille.wandres[a]lsce.ipsl.fr