Spectromètre d’Absorption Atomique en flamme et four pour l’analyse des concentrations en cations (Al, As, Ba, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn)

Description de l’instrument

Le spectromètre d’Absorption Atomique (Agilent Technologies AAS 240 FS et GTA 120) permet de mesurer les concentrations de nombreux éléments. En fonction des concentrations des solutions, il peut être utilisé en mode flamme ou en mode four. Il est muni de diluteurs automatiques (flamme/four) et de passeurs automatiques (flamme/four).

Principe de l’analyse

Un échantillon liquide est injecté sous forme de brouillard dans une flamme (en mode flamme) ou une goutte est déposée dans un four (en mode four). La chaleur vaporise les éléments contenus dans l’échantillon et excite leurs atomes. Ceux-ci perturbent un signal lumineux en diminuant son intensité (absorption) ou en émettant des photons (émission). La lumière émise par une (des) lampe(s) à cathode creuse ou par les électrons des atomes excités est envoyée via un jeu de miroir et un réseau cristallin jusqu’à un détecteur qui effectue une mesure optique du signal comparé à un signal de référence non-perturbé. La différence d’intensité lumineuse est proportionnelle à la concentration de l’élément dans la solution. La calibration est faite en injectant une solution étalon diluée par l’appareil pour obtenir la gamme adéquate. Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/specatom.pdf

Analyses réalisées sur l’instrument

• Cations majeurs (Ca, Mg, Na et K) entre 0,05 et 100 ppm en flamme avec une précision de +/- 5% ;
• Métaux (Al, As, Ba, Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn) entre 0,01 et 1000 ppm en flamme selon les éléments et de quelques dizaines de ppt à quelques dizaines de ppb en mode four pour certains éléments avec une précision de +/- 5% ;
• Uniquement des solutions liquides (filtrées et acidifiées) mais possibilité de faire les mesures sur des mises en solutions par attaques acides de roches, de sédiments ou d’autres échantillons solides.

Contacts

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]universite-paris-saclay.fr

Financements

CNRS – INSU / Université Paris-Sud : AAS flamme Année 2010 – AAS four Année 2012

Description de l’instrument :

Magnétomètre cryogénique dédié à la mesure de séries continues car équipé de capteurs tri-axiaux haute résolution (4.5 cm). Ces séries continues doivent avoir une section carrée de max 22 mm et une longueur de maximum 1.5 m (typiquement u-channels). Il est installé en ligne avec des bobines de désaimantation par champs alternatifs et solénoïde. Magnétomètre placé dans la chambre amagnétique.

Principe de l’analyse :

L’instrument est un magnétomètre à bas bruit de fond mesurant en une fois les trois composantes dans l’espace de l’aimantation rémanente contenue dans l’échantillon. Cette aimantation peut être l’aimantation rémanente naturelle et l’aimantation rémanente anhystérétique (acquise par application « en ligne » de champ alternatif et de champ continu). Ces aimantations peuvent être désaimantées sur les trois axes de l’espace par champ alternatif (jusqu’à 80 mT) grâce aux bobines montées également en ligne. Ce magnétomètre est dédié aux mesures de séries continues car équipé de capteurs haute résolution. Les données sont sauvegardées sous forme de fichier texte en X, Y, Z, déclinaison, inclinaison et intensité.

Analyses réalisées sur l’instrument :

• Aimantation rémanente naturelle (NRM)
• Aimantation rémanente anhystérétique (ARM)
• Sur sédiments (u-channels)

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Magnétomètre cryogénique dédié à la mesure de séries continues car équipé de capteurs tri-axiaux haute résolution (4.5 cm). Ces séries continues doivent avoir une section carrée de max 22 mm et une longueur de maximum 1.5 m (typiquement u-channels). Ce magnétomètre est installé en ligne avec des bobines de désaimantation par champs alternatifs et un long solénoïde. Magnétomètres placés dans la chambre amagnétique.

Principe de l’analyse :

L’instrument est un magnétomètre à bas bruit de fond mesurant en une fois les trois composantes dans l’espace de l’aimantation rémanente contenue dans l’échantillon. Cette aimantation est l’aimantation rémanente isotherme acquise en ligne par application d’un champ continu fort (jusqu’à 1T). Elle peut ensuite être désaimantée sur les trois axes de l’espace par champ alternatif (jusqu’à 80 mT) grâce aux bobines montées également en ligne. Ce magnétomètre est dédié aux mesures de séries continues car équipé de capteurs haute résolution. Les données sont sauvegardées sous forme de fichier texte en X, Y, Z, déclinaison, inclinaison et intensité.

Analyses réalisées sur l’instrument :

• Aimantation rémanente isotherme (IRM, S-ratio)
• Sur sédiments (u-channels)

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Magnétomètre cryogénique équipé de capteurs tri-axiaux haute homogénéité. Magnétomètre placé dans la chambre amagnétique.

Principe de l’analyse :

L’instrument est un magnétomètre à bas bruit de fond mesurant en une fois les trois composantes dans l’espace de l’aimantation rémanente naturelle contenue dans un échantillon de taille standard (25 mm x max 22 mm pour cylindres, 22 mm de côté pour les cubes). Magnétomètre placé dans la chambre amagnétique. Voir les fiches four en champ nul et désaimanteur AF pour les traitements ad-hoc

Analyses réalisées sur l’instrument :

• Toutes les aimantations rémanentes (naturelle, anhystéretique, isotherme)
• Sur échantillons standards (Laves, terres cuites archéologiques et sédiments)

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Bobine Bartington MS2C (résolution spatiale : 4.5 cm)

Analyses réalisées sur l’instrument :

Susceptibilité magnétique en champ faible

Sur sédiments (u-channels)

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Électroaimant (1.5 T ou 2.3 T selon la largeur d’entrefer) pour l’étude des coercivités magnétiques à haute précision et haute sensibilité.

Principe de l’analyse :

Mesure de l’évolution de l’aimantation induite pendant des cycles de champ de +1T à -1T. haute précision et haute sensibilité

Analyses réalisées sur l’instrument :

• Courbes d’hystérésis magnétiques.
• Courbes d’aimantation rémanente isotherme (acquisition et backfield)
• First Order Reversal Curves (FORCs)
• Mesures à température variables (77 – 950 K)
• Mesures possibles sur tout type d’échantillons (roches, sédiments, sols, terres cuites archéologiques…)
• Mesures sur petits fragments ou poudres (quelques centaines de mg)

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Financements :

• CNRS/INSU
• DIM MAP - Projet MeV

Description de l’instrument :

Aimant permettant d’obtenir un gradient de champ dans lequel l’échantillon (poudre) est placé. Celui-ci est également placé dans un four (jusqu’à 700°C). Instrument permettant d’obtenir les courbes thermomagnétiques et donc de définir les températures de Curie, les réversibilités au cours des chauffes etc ...

Analyses réalisées sur l’instrument :

Profils d’aimantation induite en chauffe et refroidissement réalisés sur des sédiments, des laves volcaniques et des terres cuites archéologiques.

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Four pour désaimanter par chauffe les échantillons discrets de taille standard (de 20 à 700°C en routine).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Désaimantation thermique en champ nul (par paliers de température croissants). Les échantillons sont mesurés à chaque pallier de température avec le magnétomètre cryogénique haute homogénéité.

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Application de champs alternatifs (porte échantillon en statique ou en « tumbling »), possibilité d’appliquer un champ continu pour l’acquisition de l’aimantation rémanente anhystérétique.

Analyses réalisées sur l’instrument :

• Désaimantation en champ alternatif d’échantillons standards.
• Acquisition d’aimantation rémanente anhystérétique (et possible désaimantation par champs alternatifs) pour échantillons standards.

Contacts :

Gwenaël Hervé : 01.69.08.02.48 / gwenael.herve[a]lsce.ipsl.fr

La plateforme dispose d’un diffractomètre D8 – Advance (Bruker) dédié à l’identification de phases dans des échantillons polycristallins.

Spécificités

• Tube scellé avec anode Cu
• Géométrie Bragg-Brentano pour analyses en réflexion sur poudres
• Fentes de divergence programmables
• Fentes de sollers
• Couteau anti-diffusion automatique motorisé
• Spinner
• Passeur automatique 60 positions
• Géométrie faisceau parallèle avec miroir de Goebel et collimateurs pour analyses de micro-diffraction en réflexion
• Collimateurs pour micro-diffraction (tailles disponibles : 500 µm, 300 µm, 100 µm)
• Détecteur multimode Eiger2 R (500 x 1000 pixels) (Dectris Ltd.)
• Platine motorisée X,Y,Z et caméra de localisation
• Licences ICDD/PDF-4+, Diffract.EVA, Diffract.TOPAS

Application sur poudres

Géométrie Bragg-Brentano avec couteau anti-diffusion et passeur automatique, détecteur principalement utilisé en mode 1D.

 Cette configuration permet de réaliser des identifications de phases et analyses semi-quantitatives pour de grandes séries d’échantillons, sur :

• Lames après traitement spécifique (éthylène-glycol, chauffage) pour la caractérisation des phases argileuses
• Portes-échantillons classiques pour les grandes quantités de poudres
• Supports Silicium monocristallins pour les micro-quantités.

Applications en micro-diffractométrie

Géométrie faisceau parallèle avec collimateur, platine motorisée, caméra de localisation, détecteur utilisé en mode 1D ou 2D.

Le détecteur peut être placé en positions verticale ou horizontale (ouverture maximale de 30° en gamma), permettant ainsi de travailler même avec de grandes cristallites orientées. La platine motorisée couplée à la caméra de localisation permet l’acquisition de spots, transects ou cartographies d’objects précisément localisés dans l’échantillon.

Charte utilisateur
En utilisant cet instrument, l’utilisateur s’engage à respecter les principes généraux de fair use/re-use des données (charte Data Re-use de l’ERIC DARIAH). Concernant la propriété intellectuelle des résultats obtenus sur des échantillons confiés à la plateforme par un organisme académique et n’impliquant pas d’activité inventive de sa part, celle-ci revient à cet organisme. Les utilisateurs devront adhérer aux termes de la DARIAH, notamment :

• Format unique de citation lors de l’utilisation de données (article, livre ou colloques/conférences), qui ne pourra être réalisée qu’avec l’accord explicite de tous les participants à ces travaux, et devra faire figurer la liste exhaustive des auteurs.
• Les données produites seront mises à disposition de la communauté scientifique, si elles n’ont été utilisées après 5 ans.

Financement

Cet instrument à été co-financé par la Région Ile-de-France dans le cadre du Domaine d’intérêt majeur « Patrimoines naturels »

Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet[a]universite-paris-saclay.fr
Amélie PLAUTRE – 01 69 15 61 27 – amelie.plautre[a]universite-paris-saclay.fr