Description de l’instrument :

Les échantillons d’eau (3mL) sont équilibrés pendant 8 heures avec du CO₂. Ce gaz est ensuite introduit dans le spectromètre de masse en mode de double injection.

Les mesures des échantillons se font par rapport à nos standards pendant 15 minutes.

Le principe du spectromètre de masse est basé sur l’ionisation dans la source, l’accélération par un champ électrique et la déviation en fonction de la masse par un champ magnétique. Trois cages de Faraday sont placées en sortie et permettent de récupérer les masses 44, 45 et 46.

Principe de l’analyse :

http://www.thermo.com.cn/Resources/200802/File_28763.pdf

Analyses pouvant être faites sur l’instrument :

L’appareil est dédié à des analyses en routine de la composition isotopique en oxygène (δ¹⁸O) des eaux naturelles.

Précision fournie par le laboratoire : 2s = 0.05‰ pour le δ¹⁸O

Contacts :

Bénédicte Minster (équipe GLACCIOS au LSCE)

Description de l’instrument :

Le principe de l’analyseur isotopique est basé sur le temps de décroissance d’un faisceau laser pour mesurer les caractéristiques spectrales des molécules H₂¹⁶O, H₂¹⁸O et HD¹⁶O en phase gazeuse dans une cavité optique. Les échantillons sont automatiquement injectés (2 microlitres) dans un module de vaporisation à 110 °C avant d’être envoyé dans la cavité laser. Le temps nécessaire à la mesure d’un échantillon est de 9 minutes.

Principe de l’analyse :

https://www.picarro.com/products/l2130i_isotope_and_gas_concentration_analyzer

Analyses pouvant être faites sur l’instrument :

L’appareil L2120-i est dédié à des analyses en routine de la composition isotopique en oxygène (δ¹⁸O) et hydrogène (δD) des eaux naturelles.

Précisions fournies par le laboratoire : 1s = 0.2‰ pour le δ¹⁸O

                                                                       1s = 0.7‰ pour le δD

Contacts :

Bénédicte Minster

Description de l’instrument :

Le principe de l’analyseur isotopique est basé sur le temps de décroissance d’un faisceau laser pour mesurer les caractéristiques spectrales des molécules H₂¹⁶O, H₂¹⁸O, H₂¹⁷O et HD¹⁶O en phase gazeuse dans une cavité optique. Les échantillons sont automatiquement injectés (2 microlitres) dans un module de vaporisation à 110 °C avant d’être envoyé dans la cavité laser. Le temps nécessaire à la mesure d’un échantillon est de 9 minutes pour les rapports δ²H et δ¹⁸O et plusieurs heures pour l’analyse combinée δ¹⁷O – δ¹⁸O.

Principe de l’analyse :

https://www.picarro.com/isotope_analyzers/h2o_isotopes_liquid_and_vapor

Analyses réalisées sur l’instrument :

L’appareil L2140-i est dédié à des analyses en routine de la composition isotopique en oxygène (δ¹⁸O, δ¹⁷O) et hydrogène (δ²H) des eaux naturelles.

Précisions fournies par le laboratoire :

• 1s = 0.2‰ pour le δ¹⁸O
• 1s = 0.7‰ pour le δ²H
• 1s = 10 ppm pour le ¹⁷O-excess

Contacts :

Frédéric Prié : frederic.prie[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Le principe du spectromètre de masse est basé sur l’ionisation dans la source, l’accélération par un champ électrique et la déviation en fonction de la masse par un champ magnétique. 10 cages de Faraday sont placées en sortie et permettent de récupérer les masses 28, 29, 30, 32, 33, 34, 36, 38, 40 et 44. Il est équipé d’un module de double injection.

Cet instrument peut être couplé à une ligne d’extraction des gaz de la glace, à différents systèmes de purification de l’air utilisant des colonnes chromatographiques ou des systèmes d’adsorption et à une ligne de fluorination de l’eau. A la sortie de ces différentes lignes de préparation, les échantillons d’air purifié sont piégés dans l’hélium liquide et connectés au spectromètre de masse.

Principe de l’analyse :

http://www.thermo.com/eThermo/CMA/PDFs/Product/productPDF_26513.pdf

Analyses réalisées sur l’instrument :

• δ¹⁵N de N₂ dans l’air (1s = 5 ppm)
• δ¹⁸O de O₂ dans l’air (1 s = 15 ppm)
• δ⁴⁰Ar/³⁶Ar, δ⁴⁰Ar/³⁸Ar dans l’air (1 s = 20 ppm)
• Δ¹⁷O de O₂ dans l’air (1 s = 5 ppm)
• ¹⁷O-excess de H₂O (1 s = 5 ppm)

Contacts :

Frédéric Prié : frederic.prie[a]lsce.ipsl.fr

Amaelle Landais : Amaelle.Landais[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Le principe du spectromètre de masse est basé sur l’ionisation dans la source, l’accélération par un champ électrique et la déviation en fonction de la masse par un champ magnétique. Différentes cages de Faraday sont placées en sortie et permettent de récupérer les masses 28, 29, 30 ; 32, 33, 34 ; 36, 38, 40 ; 82, 86. Il est équipé d’un module de double injection.

Cet instrument peut être couplé à une ligne d’extraction des gaz de la glace, à différents systèmes de purification de l’air utilisant des colonnes chromatographiques ou des systèmes d’adsorption et à une ligne de fluorination de l’eau. A la sortie de ces différentes lignes de préparation, les échantillons d’air purifié sont piégés dans l’hélium liquide et connectés au spectromètre de masse.

Principe de l’analyse :

http://www.thermoscientific.com/en/product/mat-253-stable-isotope-ratio-mass-spectrometer.html

Analyses réalisées sur l’instrument :

• δ¹⁵N de N₂ dans l’air (1s = 5 ppm)
• δ¹⁸O de O₂ dans l’air (1 s = 15 ppm)
• δ⁴⁰Ar/³⁶Ar, δ⁴⁰Ar/³⁸Ar dans l’air (1 s = 20 ppm)
• Δ¹⁷O de O₂ dans l’air (1 s = 5 ppm)
• ¹⁷O-excess de H₂O (1 s = 5 ppm)

Contacts :

Frédéric Prié : frederic.prie[a]lsce.ipsl.fr

Amaelle Landais : Amaelle.Landais[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Spectromètre de masse IRMS ISOPRIME 100 est couplé à une ligne d’extraction. L’ensemble a été mis en service en 2014. Ce spectromètre est de type Dual Inlet. Il est dédié à l’analyses des (bio)carbonates, et en particulier les foraminifères benthiques et planctoniques. Les précisions sont de l’ordre de 0,08 et 0,05 respectivement pour l’oxygène et le carbone. La quantité de matériel nécessaire pour une mesure est de l’ordre de 15-200 microgrammes. La spécificité de ce spectromètre est la possibilité de mesurer un seul foraminifère (15 microgrammes).

Principe de l’analyse :

http://en.wikipedia.org/wiki/Isotope-ratio_mass_spectrometry

Analyses réalisées sur l’instrument :

Analyses isotopiques des carbonates, isotopes du carbone et de l’oxygène.

Contacts :

D. Blamart : dominique.blamart[a]lsce.ipsl.fr

P. Richard : patricia.richard[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Spectromètre de masse IRMS GV ISOPRIME couplé à une ligne d’extraction. Il a été mis en service en 2006. Ce spectromètre est de type Dual Inlet. Il est dédié à l’analyses des (bio)carbonates : foraminifères bentiques et planctoniques, poudre de carbonates (spéléothèmes par exemple)... Les précisions sont de l’ordre de 0,08 et 0,05 respectivement pour l’oxygène et le carbone. La quantité de matériel nécessaire pour une mesure est de l’ordre de 40-100 microgrammes.

Principe de l’analyse :

http://en.wikipedia.org/wiki/Isotope-ratio_mass_spectrometry

Analyses réalisées sur l’instrument :

Analyses isotopiques des carbonates, isotopes du carbone et de l’oxygène.

Contacts :

D. Blamart : dominique.blamart[a]lsce.ipsl.fr

P. Richard : patricia.richard[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Spectromètre à source Nier équipé d'un détecteur double coupelle de Faraday permettant la collection simultanée d’40Ar et 36Ar. Il est conçu pour des mesures de haute précision des isotopes de l’Argon dans des échantillons terrestres et extra-terrestres. Le spectromètre est couplé à ligne de purification des gaz automatisée et équipée de getters GP10 et GP50, d’un sublimateur de titane, assurant la purification des gaz et de bas blancs de ligne. L’extraction des gaz des échantillons est faite par un four à induction et sera possible après développement par laser. Ce spectromètre et cette ligne sont dédiés à la mesure exclusive des isotopes de l’Argon.

Principe de l’analyse :

https://w3.lsce.ipsl.fr/Phocea/Vie_des_labos/Ast/ast_sstechnique.php?id_ast=55

Analyses réalisées sur l’instrument :

Datation 40K/40Ar sur mésostase (Laves) et sur Illites.

Contacts :

H.Guillou : herve.guillou[a]lsce.ipsl.fr

V. Scao : vincent.scao[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Spectromètre à source Nier équipé d'un détecteur de type coupelle de Faraday et d’un multiplicateur d'électrons et compteur d’ions permettant des mesures de haute sensibilité de tous les gaz nobles (He, Ne, Ar, Kr et Xe). Il est conçu pour des mesures de haute précision de gaz rares dans des échantillons terrestres et extra-terrestres. Le spectromètre est couplé à ligne de purification des gaz automatisée et équipée de 4 getters (2 GP10 et 2 GP50 fonctionnant à chaudes) afin de s'assurer que le gaz introduit dans le spectromètre est propre et exempt de gaz actif. L’extraction des gaz des échantillons est faite soit avec un four à doubles parois refroidi à l’eau soit grâce à un laser C02. Ce spectromètre et cette ligne sont dédiés à la mesure exclusive des isotopes de l’Argon.

Principe de l’analyse :

https://w3.lsce.ipsl.fr/Phocea/Vie_des_labos/Ast/ast_sstechnique.php?id_ast=55

Analyses réalisées sur l’instrument :

Datation 40Ar/39Ar sur mésostase (Laves)  et datation laser 40Ar/39Ar sur monocristal (Feldspaths potassiques, Micas, Amphiboles).

Contacts :

S. Nomade : sebastien.nomade[a]lsce.ipsl.fr

V. Scao : vincent.scao[a]lsce.ipsl.fr

H.Guillou : herve.guillou[a]lsce.ipsl.fr

MC-ICPMS Neptune ^Plus Thermofisher Scientific

		(couplage LA-MC-ICPMS)
MC-ICPMS Neptune Plus (2010)		Laser ESI –NWR 193 nm (2011)

Description de l’instrument :

           Le MC-ICPMS Neptune^Plus est un spectromètre de masse à source « Plasma » d’argon (ICP) doté d’une double focalisation (champ électrostatique + champ magnétique) et d’une multi-collection (MC). Ce spectromètre de masse permet de caractériser avec une grande précision les systèmes isotopiques stables, radiogéniques ou radioactifs de nombreux éléments chimiques du Tableau Périodique présents dans des archives naturelles (eaux, carbonates, apatites, sédiments, sols, roches, etc.). Sa forte capacité d’ionisation liée à la source « Plasma » d’argon lui confère une grande sensibilité. Sa double focalisation assure une bonne transmission du faisceau d’ions et nous offre la capacité de travailler à basse, moyenne ou haute résolution (suppression de certaines interférences isobariques). Enfin son système de multi-détection, de grande stabilité, permet d’obtenir une excellente précision analytique sur les rapports isotopiques (reproductibilité externe allant de quelques dizaines de ppm au sub-‰ selon les systèmes isotopiques). Autre avantage, la source « plasma », ouverte à l’atmosphère, nous offre la possibilité d’introduire et d’analyser des échantillons sous forme liquide après chimie (micro-nébuliseurs, systèmes APEX ou ARIDUS) ou directement sur solides (couplage Ablation Laser). Ses principaux domaines d’application sont la géochronologie (datation U-Th), la géochimie marine et la paléocéanographie (isotopes du Pa, Th, U, Ra, Nd), l’étude du cycle de carbone dans l’océan et l’impact de l’acidification des océans (isotopes du B, Th, Si), le traçage de sources naturelles & anthropiques, des applications en archéologie ou encore la caractérisation isotopique de roches volcaniques ou sédimentaires (isotopes du Nd, Sr, Pb voire Cu, Zn, Fe).

Principe de l’analyse :

            En solution, l’échantillon est aspiré et injecté par un nébuliseur sous forme de spray au cœur d’une source « Plasma » d’argon à 6000-8000°K sous pression atmosphérique. A cette température, les éléments présents sont ionisés. Transférés par une interface (cônes échantillonneur & écrêteur), les ions sont accélérés sous vide primaire puis secondaire pour former un faisceau d’ion (énergie finale pouvant atteindre 10keV). Le faisceau est alors filtré en énergie (secteur électrostatique), puis en masse (secteur magnétique) selon le rapport m/z. En sortie du filtre en masse, les isotopes sont détectés par un système de multi-collecteurs doté de 15 détecteurs (9 cages de Faraday, 1 SEM et 5 CDD). Les isotopes sont alors mesurés simultanément sur plusieurs détecteurs permettant d’obtenir des rapports isotopiques de grande précision. Les précisions (ou reproductibilités externes) obtenues sur cage de Faraday pour les rapports isotopiques proches de l’unité sont de l’ordre de quelques dizaines de ppm pour les isotopes du Sr, Nd, de 0,05 à quelques 0,1 ‰ pour les isotopes du Li, B ou de l’ordre du 1 ‰ pour les systèmes de faible rapport isotopique, de l’ordre de 10^-6 (isotopes de l’U et du Th). Le faisceau d’ion en cage centrale peut basculer sur le compteur d’ions central (SEM) si le signal est trop faible permettant par exemple de mesurer les isotopes ²³⁰Th et ²³⁴U indispensables pour la datation U-Th. Pour certains systèmes isotopiques tels que ceux du Si, Fe ou plus généralement les métaux de transition, les mesures sont réalisées en haute résolution afin de séparer les isotopes analysés des potentielles interférences isobariques. Dans cette configuration, la taille du faisceau est diminuée en entrée grâce à un système de fente ce qui permet d’augmenter le pouvoir de résolution d’un facteur 10.

Les mesures isotopiques par MC-ICPMS sont relatives et nécessitent de faire référence à des standards du laboratoire ou internationaux dont les valeurs isotopiques sont connues et/ou certifiées (NIST). La méthode dite d’encadrement « bracketing » est généralement utilisée pour caractériser précisément la composition isotopique d’un élément étudié et prendre en compte les dérives instrumentales. Il est possible d’introduire dans la source plasma des solutions purifiées préalablement en salle blanche mais également un flux de gaz d’hélium entrainant des aérosols. Des mesures isotopiques de certaines éléments comme le Sr, le B ou l’U dans les carbonates peuvent être réalisées après couplage avec l’ablation laser Excimer NWR193 nm.

Périphériques ou autres particularités

• Nébuliseurs type PFA 20, 50 ou 100 µL/min et chambre micro-cyclonique (solutions) ;

• Systèmes de dé-solvatation APEX Omega et Omega HF et ARIDUS II + QuickWash (gain en sensibilité par un facteur 2 à 10 selon les éléments ; solutions) ;

• Jet-Interface installée en 2014 (gain en sensibilité, facteur 2 à 5 selon les éléments, solutions) ;

• Système d’ablation laser Excimer ESI – NWR 193 nm (mesures in-situ, aérosols issus de solides).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Solutions (après chimie)

• Isotopes de l’U, du Th, du Pa, du Ra (datations U-Th, géochimie marine ou continentale) ;
• Isotopes du Sr, du Nd dans différentes matrices naturelles (traçage de sources, érosion, dynamique océanique, études archéologiques) ;
• Isotopes du B et du Li dans les carbonates et les eaux (paléo-pH & cycle du carbone, biogéochimie marine) ;
• Autres systèmes isotopiques étudiés : Si, Fe, Cu, Zn, etc.

Solide par Ablation laser (en cours de développement)

• Isotopes du B (δ¹¹B), du Sr (⁸⁷Sr/⁸⁶Sr) et de l’U (δ²³⁴U) dans les carbonates et silicates.

Contacts :

Responsable instrumental :  Arnaud Dapoigny arnaud.dapoigny[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 04 70

Responsable scientifique :  Eric Douville (B, Li, Sr) eric.douville[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 22 57

Autres scientifiques GEOPS-LSCE impliqués :  Christophe Colin (Nd, Sr), Edwige Pons-Branchu (U, Th, Ra, Sr, Pb), Claire Rollion-Bard & François Thil (couplage Laser), William Gray (B), Damien Guinoiseau (Pb).