Panoply - T1.2 Achéométrie et archéologie

Datation 40K/40Ar des laves et sur illites

2015-10-27T08:51:00+00:00

S3CC19 : Spectromètre de masse à double collection, couplé à une ligne d'extraction (Four à induction) et de purification des gaz extraits de roches volcaniques

Description de l’instrument :

Spectromètre à source Nier équipé d'un détecteur double coupelle de Faraday permettant la collection simultanée d’40Ar et 36Ar. Il est conçu pour des mesures de haute précision des isotopes de l’Argon dans des échantillons terrestres et extra-terrestres. Le spectromètre est couplé à ligne de purification des gaz automatisée et équipée de getters GP10 et GP50, d’un sublimateur de titane, assurant la purification des gaz et de bas blancs de ligne. L’extraction des gaz des échantillons est faite par un four à induction et sera possible après développement par laser. Ce spectromètre et cette ligne sont dédiés à la mesure exclusive des isotopes de l’Argon.

Principe de l’analyse :

https://w3.lsce.ipsl.fr/Phocea/Vie_des_labos/Ast/ast_sstechnique.php?id_ast=55

Analyses réalisées sur l’instrument :

Datation 40K/40Ar sur mésostase (Laves) et sur Illites.

Contacts :

H.Guillou : herve.guillou[a]lsce.ipsl.fr

V. Scao : vincent.scao[a]lsce.ipsl.fr

Datation 40Ar/39Ar sur mésostase (Laves) et datation laser 40Ar/39Ar sur monocristal

2015-10-27T08:56:35+00:00

Spectromètre MICROMASS VG 5400 (mono-collection à multiplication d’électrons et compteur ions), couplé à une ligne permettant une fusion par four ou par laser des échantillons de roches et minéraux volcaniques

Description de l’instrument :

Spectromètre à source Nier équipé d'un détecteur de type coupelle de Faraday et d’un multiplicateur d'électrons et compteur d’ions permettant des mesures de haute sensibilité de tous les gaz nobles (He, Ne, Ar, Kr et Xe). Il est conçu pour des mesures de haute précision de gaz rares dans des échantillons terrestres et extra-terrestres. Le spectromètre est couplé à ligne de purification des gaz automatisée et équipée de 4 getters (2 GP10 et 2 GP50 fonctionnant à chaudes) afin de s'assurer que le gaz introduit dans le spectromètre est propre et exempt de gaz actif. L’extraction des gaz des échantillons est faite soit avec un four à doubles parois refroidi à l’eau soit grâce à un laser C02. Ce spectromètre et cette ligne sont dédiés à la mesure exclusive des isotopes de l’Argon.

Principe de l’analyse :

https://w3.lsce.ipsl.fr/Phocea/Vie_des_labos/Ast/ast_sstechnique.php?id_ast=55

Analyses réalisées sur l’instrument :

Datation 40Ar/39Ar sur mésostase (Laves) et datation laser 40Ar/39Ar sur monocristal (Feldspaths potassiques, Micas, Amphiboles).

Contacts :

S. Nomade : sebastien.nomade[a]lsce.ipsl.fr

V. Scao : vincent.scao[a]lsce.ipsl.fr

H.Guillou : herve.guillou[a]lsce.ipsl.fr

Analyses des isotopes de l’U, du Th, du Pb, du Ac, du Pa, du Ra, du Sr, du Nd du B et du Li dans différentes matrices naturelles (Carbonates, eaux et sédiments)

2015-10-27T12:16:16+00:00

Spectromètre de masse à source « plasma » Double focalisation et Multi-collection

MC-ICPMS Neptune ***^Plus* *Thermofisher Scientific***

(couplage LA-MC-ICPMS)

MC-ICPMS Neptune ^Plus (2010)

Laser ESI –NWR 193 nm (2011)

Description de l’instrument :

Le MC-ICPMS Neptune^Plus est un spectromètre de masse à source « Plasma » d’argon (ICP) doté d’une double focalisation (champ électrostatique + champ magnétique) et d’une multi-collection (MC). Ce spectromètre de masse permet de caractériser avec une grande précision les systèmes isotopiques stables, radiogéniques ou radioactifs de nombreux éléments chimiques du Tableau Périodique présents dans des archives naturelles (eaux, carbonates, apatites, sédiments, sols, roches, etc.). Sa forte capacité d’ionisation liée à la source « Plasma » d’argon lui confère une grande sensibilité. Sa double focalisation assure une bonne transmission du faisceau d’ions et nous offre la capacité de travailler à basse, moyenne ou haute résolution (suppression de certaines interférences isobariques). Enfin son système de multi-détection, de grande stabilité, permet d’obtenir une excellente précision analytique sur les rapports isotopiques (reproductibilité externe allant de quelques dizaines de ppm au sub-‰ selon les systèmes isotopiques). Autre avantage, la source « plasma », ouverte à l’atmosphère, nous offre la possibilité d’introduire et d’analyser des échantillons sous forme liquide après chimie (micro-nébuliseurs, systèmes APEX ou ARIDUS) ou directement sur solides (couplage Ablation Laser). Ses principaux domaines d’application sont la géochronologie (datation U-Th), la géochimie marine et la paléocéanographie (isotopes du Pa, Th, U, Ra, Nd), l’étude du cycle de carbone dans l’océan et l’impact de l’acidification des océans (isotopes du B, Th, Si), le traçage de sources naturelles & anthropiques, des applications en archéologie ou encore la caractérisation isotopique de roches volcaniques ou sédimentaires (isotopes du Nd, Sr, Pb voire Cu, Zn, Fe).

Principe de l’analyse :

En solution, l’échantillon est aspiré et injecté par un nébuliseur sous forme de spray au cœur d’une source « Plasma » d’argon à 6000-8000°K sous pression atmosphérique. A cette température, les éléments présents sont ionisés. Transférés par une interface (cônes échantillonneur & écrêteur), les ions sont accélérés sous vide primaire puis secondaire pour former un faisceau d’ion (énergie finale pouvant atteindre 10keV). Le faisceau est alors filtré en énergie (secteur électrostatique), puis en masse (secteur magnétique) selon le rapport m/z. En sortie du filtre en masse, les isotopes sont détectés par un système de multi-collecteurs doté de 15 détecteurs (9 cages de Faraday, 1 SEM et 5 CDD). Les isotopes sont alors mesurés simultanément sur plusieurs détecteurs permettant d’obtenir des rapports isotopiques de grande précision. Les précisions (ou reproductibilités externes) obtenues sur cage de Faraday pour les rapports isotopiques proches de l’unité sont de l’ordre de quelques dizaines de ppm pour les isotopes du Sr, Nd, de 0,05 à quelques 0,1 ‰ pour les isotopes du Li, B ou de l’ordre du 1 ‰ pour les systèmes de faible rapport isotopique, de l’ordre de 10^-6 (isotopes de l’U et du Th). Le faisceau d’ion en cage centrale peut basculer sur le compteur d’ions central (SEM) si le signal est trop faible permettant par exemple de mesurer les isotopes ²³⁰Th et ²³⁴U indispensables pour la datation U-Th. Pour certains systèmes isotopiques tels que ceux du Si, Fe ou plus généralement les métaux de transition, les mesures sont réalisées en haute résolution afin de séparer les isotopes analysés des potentielles interférences isobariques. Dans cette configuration, la taille du faisceau est diminuée en entrée grâce à un système de fente ce qui permet d’augmenter le pouvoir de résolution d’un facteur 10.

Les mesures isotopiques par MC-ICPMS sont relatives et nécessitent de faire référence à des standards du laboratoire ou internationaux dont les valeurs isotopiques sont connues et/ou certifiées (NIST). La méthode dite d’encadrement « bracketing » est généralement utilisée pour caractériser précisément la composition isotopique d’un élément étudié et prendre en compte les dérives instrumentales. Il est possible d’introduire dans la source plasma des solutions purifiées préalablement en salle blanche mais également un flux de gaz d’hélium entrainant des aérosols. Des mesures isotopiques de certaines éléments comme le Sr, le B ou l’U dans les carbonates peuvent être réalisées après couplage avec l’ablation laser Excimer NWR193 nm.

Périphériques ou autres particularités

Nébuliseurs type PFA 20, 50 ou 100 µL/min et chambre micro-cyclonique (solutions) ;
Systèmes de dé-solvatation APEX Omega et Omega HF et ARIDUS II + QuickWash (gain en sensibilité par un facteur 2 à 10 selon les éléments ; solutions) ;
Jet-Interface installée en 2014 (gain en sensibilité, facteur 2 à 5 selon les éléments, solutions) ;
Système d’ablation laser Excimer ESI – NWR 193 nm (mesures in-situ, aérosols issus de solides).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Solutions (après chimie)

Isotopes de l’U, du Th, du Pa, du Ra (datations U-Th, géochimie marine ou continentale) ;
Isotopes du Sr, du Nd dans différentes matrices naturelles (traçage de sources, érosion, dynamique océanique, études archéologiques) ;
Isotopes du B et du Li dans les carbonates et les eaux (paléo-pH & cycle du carbone, biogéochimie marine) ;
Autres systèmes isotopiques étudiés : Si, Fe, Cu, Zn, etc.

Solide par Ablation laser (en cours de développement)

Isotopes du B (δ¹¹B), du Sr (⁸⁷Sr/⁸⁶Sr) et de l’U (δ²³⁴U) dans les carbonates et silicates.

Contacts :

Responsable instrumental : Arnaud Dapoigny arnaud.dapoigny[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 04 70

Responsable scientifique : Eric Douville (B, Li, Sr) eric.douville[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 22 57

Autres scientifiques GEOPS-LSCE impliqués : Christophe Colin (Nd, Sr), Edwige Pons-Branchu (U, Th, Ra, Sr, Pb), Claire Rollion-Bard & François Thil (couplage Laser), William Gray (B), Damien Guinoiseau (Pb).

Analyses des éléments majeurs et traces dans différentes matrices (eaux, sédiments, roches et carbonates) et datations U/Th (carbonates) par ICP-QMS

2015-12-07T08:50:24+00:00

Spectromètre de masse à source « plasma » quadrupolaire - ICP-QMS X-series^II CCT

Description de l’instrument :

Le spectromètre de masse quadrupolaire à source « Plasma d’argon » (ICP-QMS) X-series^II CCT^{Thermo Fisher Scientific}est dédié à l’analyse quantitative multi-élémentaire. Cet instrument permet la quantification rapide (quelques minutes), précise (~ pourcent) et quasi-simultanée de la teneur de nombreux éléments chimiques du Tableau Périodique allant des éléments majeurs à ceux présents à l’état de traces dans des échantillons naturels (eaux douces, eau de mer, végétaux, sols, carbonates, apatites, roches, etc.) ou dans tout autre type de matériaux ou solutions. Dans sa configuration de base, ce spectromètre permet d’atteindre des limites de détection inférieures au µg/L (ppb) voire quelques centaines de pg/L (ppq) pour les éléments lourds tels que les terres rares ou l’uranium. Deux options permettent d’améliorer ses performances : i- la cellule à collision CCT élimine les interférences gênantes, en particulier pour l’analyse des éléments dont la masse atomique se situe entre 40 et 80 (métaux de transition, métalloïdes type As, Se) ; ii- une option S de pompage additionnel à l’interface peut abaisser à quelques pg/L la limite de détection de certains éléments lourds (uranium).

Trois grandes domaines d’applications sont aujourd’hui développer au LSCE: i- la caractérisation élémentaire ou isotopique (Pb) d’échantillons mis en solution pour le traçage des processus d’érosion des bassins versants, l’étude de la mobilité de particules ainsi que la détermination de leurs origines, et le suivi quantitatif du devenir de certains métaux lourds ou toxiques dans l’environnement, en particulier en environnement urbain ; ii- la caractérisation élémentaire des carbonates/apatites marins (coraux, foraminifères) ou continentaux (spéléothèmes, dents, etc.) pour des études en paléo- océanographie ou climatologie (température des masses d’eau, géochimie des masses d’eau, cycle du carbone, précipitations, etc.) et iii- la géochronologie et la datation U-Th des carbonates ou apatites.

Principe de l’analyse :

Le principe est basé sur la dissociation des molécules, l’atomisation et l’ionisation des éléments présents dans une solution dans une source « Plasma » d’argon à 6000-8000°K sous pression atmosphérique. Après formation d’un faisceau d’ions via l’interface (cônes échantillonneur puis écrêteur) et le passage progressif vers un espace sous vide secondaire, la séparation (< 0,7 uma) des ions et des isotopes se fait à basse résolution selon leur rapport masse sur charge (m/z) par un Quadrupole. Les ions sont alors détectés par un multiplieur d’électrons à dynode discrète. La quantification des teneurs en éléments majeurs et/ou traces est obtenue après étalonnage de l’instrumentation (solutions standards connus ou certifiées). Selon la matrice ou la nature des échantillons analysés, les éléments étudiés et le degré de précision recherché, différentes méthodes d’étalonnage sont mises en œuvre (courbes d’étalonnage standard, méthode dérivée des ajouts-dosés, méthode dite d’encadrement).

Autres particularités de l’ICP-QMS au LSCE

Nébuliseurs utilisés type PFA 20, 50 ou 100 µL/min ou quartz 1 mL/mn (solutions);
Chambres en quartz micro-cyclonique ou à bille d’impact (solutions);
Système de dé-solvatation APEX OMEGA disponible (gain en sensibilité X 2 à 10, solutions) ;
Système d’ablation laser New Wave ESI - 193 nm potentiellement couplé (mesures in-situ, solides).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Quantification des éléments majeurs et traces présents dans les eaux, sols, roches, carbonates (érosion/transfert de particules) ;
Mesure relative des isotopes du Pb (traçage de sources) ;
Quantification des éléments majeurs (Sr/Ca, Mg/Ca) et traces (Li/Mg ; B/Ca ; U/Ca, REE, etc.) présents dans carbonates/apatites (paléoocéanographie/climatologie/cycle du carbone) ;
Quantification des terres rares et autres éléments présents comme ultra-traces (caractérisation des matériaux ou de processus) ;
Mesure relative des isotopes de l’U et du Th pour la datation U-Th et ses extensions U-Th-ESR ou U-Th-He.

Contacts :

Delphine Thomas : delphine.thomas[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 33 77

Sophie Ayrault : sophie.ayrault[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 40 71

Eric Douville : eric.douville[a]lsce.ipsl.fr 01 69 08 22 57

Datation 14C ECHoMICADAS

2015-12-07T08:53:00+00:00

ECHoMICADAS - Environnement Climat et Homme « Micro Carbon Dating System »

ECHoMICADAS (Environnement, Climat, Homme - Micro CArbon Dating System) est un accélérateur à basse énergie couplé à un spectromètre de masse ultra-compact permettant de mesurer à haute précision les rapports isotopiques du 14C/12C d’échantillons solides ou gazeux pouvant aller jusqu’à 10µg de carbone. Cet instrument est dédié à des activités de recherche, de développement et de formation en géochimie et géochronologie 14C dans les domaines des Sciences de l’Environnement, du Climat et des Sciences Humaines.

ECHoMICADAS a été acquis en partenariat avec trois laboratoires : le Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement (LSCE/IPSL), le Laboratoire Géosciences Paris-Sud (GEOPS/IPSL) et l’UMR 7209 « Archéozoologie, Archéobotanique : Sociétés, Pratiques Environnement » et en collaboration avec ETH Zürich. Il a été financé par le DIM Analytics (Région Île-de-France), le FEDER, la fondation BNP Paribas, le Labex BCDiv ainsi que les différentes tutelles des différents laboratoires (CEA, CNRS, MNHN, Paris XI).

Les trois laboratoires de recherche associés possèdent l’expertise pour traiter tous types d’échantillons. Ils utilisent des lignes d’extraction pour convertir le carbone d’un échantillon sous forme de CO2 et des lignes de réduction.

Contacts :

LSCE :

Christine Hatté 01 69 08 00 52 - christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Nadine Tisnérat-Laborde 01 69 08 04 21 - nadine.tisnerat[a]lsce.ipsl.fr

François Thil 01 69 08 04 22 / 01 69 08 38 70 - fthil[a]lsce.ipsl.fr

GEOPS :

Marc Massault 01.69.15.49.18 - marc.massault[a]universite-paris-saclay.fr

Giuseppe Siani 01.69.15.67.89 – giuseppe.siani[a]universite-paris-saclay.fr

UMR 7209 :

Antoine Zazzo 01.40.79.33.13 - antoine.zazzo[a]mnhn.fr

Olivier Tombret 01.40.79.46.82 - otombret[a]mnhn.fr

Analyses élémentaires et isotopiques majeurs à ultra-traces en solution et par ablation laser

2015-12-10T08:18:31+00:00

Spectromètre de masse à source « plasma » Haute Résolution Thermo Element XR couplé avec un système de dernière génération de laser ablation excimer

(Laser Ablation Induced Coupled Mass Spectrometer High Resolution LA-ICPMS-HR)

Description de l’instrument :

Cet instrument permet l’analyse isotopique et élémentaire des éléments majeurs à ultra-traces (cations) un spectromètre de masse ICP-MS à secteur magnétique permettant de séparer avec précision les faisceaux d’ions avec des résolutions en masse possibles (: 300, 4000 et 10000, largement supérieures à celle d’un ICP-QMS) permettant de corriger certaines interférences isobariques. Cet instrument est caractérisé par un faible bruit de fond, une très faible limite de détection à 1 ppq (10-15 g de l’élément/g de l’échantillon) avec une grande stabilité du signal (2% RSD sur 24h). Les protocoles analytiques s’adaptent très facilement en fonction des besoins de chaque utilisateur, leur permettant de déterminer de très faibles concentrations d’éléments majeurs à traces et les rapports isotopiques (jusqu’à 1% RSD). L’échantillon est introduit dans l’ICPMS-HR soit en solution (à l’aide d’un passeur automatique) soit par un gaz portant les éléments ablatés à l’échantillon par le laser Excimer 193 nm CETAC.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Ces caractéristiques techniques ouvrent l’analyse précise aux thématiques suivantes :

Solution et sols : mesure des concentrations des métaux dans les phases dissoutes allant de 0,1 µg/l à plusieurs/quelques centaines de µg/l (Cu, Zn, Fe, As) et des rapports isotopiques pour certains comme le Pb. Analyse de particules porteuses micrométriques.
Eaux de mer : quantification des éléments des Terres Rares par injection directe.
Matrices carbonatées biogéniques (coraux, foraminifères, sédiments, calcite, dolomite…) : mesure d’éléments mineurs et traces (ng/g : U, µg/g : B, Li, Cd, mg/g : Mg, Sr) dans des coraux et des échantillons de très petite taille (e.g., foraminifères planctoniques : 100 µm, 10 µg ; foraminifères benthiques : 100 µm, 50 µg) pour la mesure des rapports Li/Mg, B/Ca, et des concentrations de Mg, Sr, Ba, U, Mn, et Terres Rares avec des précisions de l’ordre de 0,5 %. Mesure des rapports isotopiques de l'U, du Th, du Pa, pour la datation U-Th de coraux et la paléohydrologie des océans avec une reproductibilité externe de l’ordre de 0,5 ‰.
Matrice minérale (apatite, zircon, ciment diagénétique) : mesure des éléments majeurs, mineurs et traces par solution et laser, sur des échelles de concentrations variables à très faibles concentrations (U, Th, éléments des Terre Rares concentrés en ppm, ppb pour des échantillons de tailles micrométriques). Rapports isotopiques U/Pb mesurés par ablation laser (ppm, 100 microns)

Contacts :

ICPMS : Sophie Sepulcre sophie.sepulcre[a]universite-paris-saclay.fr

Système laser et ICPMS : Cécile Gautheron cecile.gautheron[a]universite-paris-saclay.fr

Système laser : Guillaume Delpech guillaume.delpech[a]universite-paris-saclay.fr

Collecteur de fractions moléculaires

2020-10-23T05:53:16+00:00

Collecteur de fractions (Gerstel Preparative Fraction Collector) couplé à un chromatographe en phase gazeuse (Agilent 6890 N) et à un passeur automatique (Gerstel MPS 2)

Description de l’instrument :

Passeur automatique (Gerstel MPS 2) : Le passeur automatique prélève quelques µL de la fraction en solution dans un solvant organique et l'introduit dans l'injecteur du chromatographe en phase gazeuse.

Chromatographe en phase gazeuse (Agilent 6890 N) : Les biomarqueurs moléculaires sont séparés en fonction de leur masse moléculaire et de leur polarité dans une colonne capillaire sous flux d'hélium, lors de la montée en température du four de chromatographie.

Collecteur de fractions (Gerstel Preparative Fraction Collector) : Au débouché de la colonne capillaire, les biomarqueurs moléculaires sont collectés dans des tubes refroidis à l'azote liquide. 7 fractions peuvent être collectées.

L’ensemble permet de purifier, séparer et collecter des biomarqueurs moléculaires (lipides, sucres, acides aminés, …) extraits de matrices géologiques et archéologiques (sols, sédiments, tourbes, céramiques…) pour ensuite déterminer leur âge par datation carbone 14. Les biomarqueurs moléculaires extraits peuvent avoir au préalable été fractionnés par familles chimiques (alcanes, cétones, alcools, …). Selon la concentration en biomarqueurs moléculaires et la quantité de carbone nécessaire pour la datation, l'opération peut être répétée plusieurs dizaines de fois, jusqu’à obtenir suffisamment de matériel pour une mesure ¹⁴C (au moins 10 µgC).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Purification, séparation et collection de biomarqueurs moléculaires

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Analyse isotopique (δ13C) et élémentaire (C, N) de la matière organique

2020-10-23T06:03:26+00:00

Spectromètre de masse isotopique (ThemoScientific Delta + XP) couplé à un analyseur élémentaire (FlashEA 1112 Series)

Description de l'instrument :

Spectromètre de masse à rapport isotopique (IRMS) Delta Plus XP (ThermoFinnigan), installé au LSCE en 2001, couplé à un analyseur élémentaire Flash EA 1112 Series installé en 2008. Ce spectromètre est de type à flux continu. Il est dédié à l'analyse de la matière organique contenue dans différents types d'échantillons (sédiments, os, tissus, particules en suspension, etc.). La précision de mesure des isotopes du carbone est d'environ 0,05 ‰. La quantité de carbone nécessaire pour une mesure est de 20 à 40 μg pour les mesures isotopiques et une quantité de 10 à 15 mg d'échantillons est nécessaire pour l'analyse élémentaire.

Principe de l'analyse :

https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectrom%C3%A9trie_de_masse_%C3%A0_rapport_isotopique

Measurements performed by instrumentation:

δ13C, δ15N sur matière organique (sédiment, lœss, sol, POC sur filtre, tissus, collagène, ….)

Incertitude analytique

s= 0.2 à 0.1‰ pour le δ13C de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

s= 0.3 à 0.2‰ pour le δ15N de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Identification et quantification des biomarqueurs moléculaires

2020-10-23T06:43:51+00:00

Chromatographe en phase gazeuse (Trace 1300) équippé d'un passeur automatique (AS 3000) et couplé à un spectromètre de masse simple quadripole (ISQ QD)

Description de l’instrument :

Passeur automatique (AS 3000) : Le passeur automatique prélève au moyen d'une seringue quelques µL de la fraction en solution dans un solvant organique et l'introduit dans l'injecteur du chromatographe en phase gazeuse. Il dispose de 105 positions pour héberger des flacons, ce qui lui confère une large autonomie.

Chromatographe en phase gazeuse (Trace 1300) : Lorsque la solution est introduite dans l'injecteur, les biomarqueurs moléculaires seront focalisés en tête de colonne capillaire par effet de point froid, la température de l'injecteur étant définie à 280 °C alors que le four deu chromatographe est à 50 ou 80 °C en début d'analyse. Les biomarqueurs moléculaires sont progressivement séparés dans la colonne capillaire sous flux d'hélium, lors de la montée en température du four de chromatographie (jusqu'à 300 °C en général), en fonction de leur masse moléculaire et de leur polarité.

Spectromètre de masse (ISQ QD) : Lorsque les biomarqueurs moléculaires parviennent en fin de colonne dans le spectromètre de masse ils y sont ionisés et fragmentés par impact électronique. Le spectromètre de masse déterminera la masse de chaque fragment ainsi que son abondance.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Le résultat obtenu est sous la forme d'un chromatogramme qui reflètre l'évolution de l'abondance des fragments de molécules au cours de l'analyse et, pour chaque point d'analyse, un spectre de masse qui correspond à l'abondance des fragments de différentes masse, véritable fiche d'identité des biomarqueurs. Il reste alors à quantifier chaque biomarqueur, à l'identifier grâce à des bases de données ou à la littérature, puis à en déterminer l'origine et la signification.

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Détection et quantification des biomarqueurs moléculaires

2020-10-23T06:43:51+00:00

Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flame (Agilent technologies, 6890N) équipé d’un passeur automatique (Agilent technologies, 7683B)

Description de l’instrument :

Chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flame (Agilent technologies, 6890N), fonctionnant avec un gaz vecteur H_2.

Passeur automatique d’échantillons 100 positions (Agilent technologies, 7683B)

Principe de l'analyse :

La GC-FID permet de détecter et quantifier les lipides issus de matrices archéologiques et environnementales variées. Elle permet d’identifier les échantillons nécessitants des analyses moléculaires supplémentaire telles que les analyses structurales par GC-MS (spectrométrie de masse), isotopique par GC-IRMS (spectrométrie de masse à ratio isotopiques) sur le δ¹³C et δ²H et d’adapter les concentrations à la capacité des instruments, permettant ainsi de prolonger la durée de vie des consommables. Elle permet aussi de quantifier des rendements d’isolement de la GC-préparative lors de développements ciblant de nouvelles molécules pour la mesure du ¹⁴C par AMS (spectrométrie de masse par accélération) à l’échelle moléculaire.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Profils lipidiques totaux, quantification de biomarqueurs moléculaires

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Financements :

RéGEF

DIM PAMIR

ANR EGOUT

Panoply - T1.2 Achéométrie et archéologie

Datation 40K/40Ar des laves et sur illites

Datation 40Ar/39Ar sur mésostase (Laves) et datation laser 40Ar/39Ar sur monocristal

Spectromètre MICROMASS VG 5400 (mono-collection à multiplication d’électrons et compteur ions), couplé à une ligne permettant une fusion par four ou par laser des échantillons de roches et minéraux volcaniques

Analyses des isotopes de l’U, du Th, du Pb, du Ac, du Pa, du Ra, du Sr, du Nd du B et du Li dans différentes matrices naturelles (Carbonates, eaux et sédiments)

Spectromètre de masse à source « plasma » Double focalisation et Multi-collection

MC-ICPMS Neptune Plus Thermofisher Scientific

Description de l’instrument :

Principe de l’analyse :

Analyses réalisées sur l’instrument :

Contacts :

Analyses des éléments majeurs et traces dans différentes matrices (eaux, sédiments, roches et carbonates) et datations U/Th (carbonates) par ICP-QMS

Spectromètre de masse à source « plasma » quadrupolaire - ICP-QMS X-seriesII CCT

Description de l’instrument :

Principe de l’analyse :

Analyses réalisées sur l’instrument :

Contacts :

Datation 14C ECHoMICADAS

ECHoMICADAS - Environnement Climat et Homme « Micro Carbon Dating System »

Contacts :

Analyses élémentaires et isotopiques majeurs à ultra-traces en solution et par ablation laser

Spectromètre de masse à source « plasma » Haute Résolution Thermo Element XR couplé avec un système de dernière génération de laser ablation excimer

(Laser Ablation Induced Coupled Mass Spectrometer High Resolution LA-ICPMS-HR)

Collecteur de fractions moléculaires

Analyse isotopique (δ13C) et élémentaire (C, N) de la matière organique

Identification et quantification des biomarqueurs moléculaires

Détection et quantification des biomarqueurs moléculaires

MC-ICPMS Neptune ***^Plus* *Thermofisher Scientific***

Spectromètre de masse à source « plasma » quadrupolaire - ICP-QMS X-series^II CCT