Description de l’instrument :

Spectromètre de masse à secteur magnétique isoprime PrecisION (Elementar^®) couplé à un analyseur élémentaire à Haute température vario PYRO cube (Elementar^®).

Principe de l’analyse :

Les échantillons solides (pesés dans des capsules en argent) subissent une pyrolyse à 1400°C. Ils sont convertis en CO gazeux. Le gaz échantillon est ensuite introduit dans la source du spectromètre sous flux d’hélium et est analysé par rapport à un gaz CO standard commercial.

Les molécules du gaz sont ionisées dans la source, accélérées par un champ électrique et déviées en fonction de leur masse par un champ magnétique. Trois cages de Faraday sont placées en sortie et permettent de récupérer les masses 28, 29 et 30.

δ¹³C and δ¹⁸O sont déterminés simultanément à partir du même échantillon avec une précision  de 0.15‰ pour δ¹³C et 0.30‰ pour δ¹⁸O (voir Loader et al. 2014, pour une description de la méthode : DOI: 10.1021/ac502557x).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Rapports des isotopes stables du carbone et de l’oxygène dans la cellulose et le bois

Financements :

Projet : RIOCAS, IDF-DIM-MAP-2021-3-001

Contacts :

Monique Pierre : 01.69.08.31.20 / monique.pierre[a]sce.ipsl.fr

Michel Stievenard : 01.69.08.71.70 / michel.stievenard[a]lsce.ipsl.fr

Description de l’instrument :

Spectromètre de masse à secteur magnétique isoprime (Elementar^®) couplé à un analyseur élémentaire vario MICRO cube (Elementar^®).

Principe de l’analyse :

Les échantillons solides (qui ont été pesés dans des capsules en étain) subissent une combustion à env. 1000°C. Ils sont convertis en CO₂ gazeux. Le gaz échantillon est ensuite introduit dans la source du spectromètre sous flux d’hélium et est analysé par rapport à un gaz CO₂ standard commercial.

Les molécules du gaz sont ionisées dans la source, accélérées par un champ électrique et déviées en fonction de leur masse par un champ magnétique. Trois cages de Faraday sont placées en sortie et permettent de récupérer les masses 44, 45 et 46. La précision de l’analyse de δ¹³C est de 0.10‰.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Rapports des isotopes stables du carbone dans la cellulose et le bois

Financements :

Projet : RIOCAS, IDF-DIM-MAP-2021-3-001

Contacts :

Monique Pierre : 01.69.08.31.20 / monique.pierre[a]sce.ipsl.fr

Michel Stievenard : 01.69.08.71.70 / michel.stievenard[a]lsce.ipsl.fr

Spectromètre d’Absorption Atomique en flamme et four pour l’analyse des concentrations en cations (Al, As, Ba, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn)

Description de l’instrument

Le spectromètre d’Absorption Atomique (Agilent Technologies AAS 240 FS et GTA 120) permet de mesurer les concentrations de nombreux éléments. En fonction des concentrations des solutions, il peut être utilisé en mode flamme ou en mode four. Il est muni de diluteurs automatiques (flamme/four) et de passeurs automatiques (flamme/four).

Principe de l’analyse

Un échantillon liquide est injecté sous forme de brouillard dans une flamme (en mode flamme) ou une goutte est déposée dans un four (en mode four). La chaleur vaporise les éléments contenus dans l’échantillon et excite leurs atomes. Ceux-ci perturbent un signal lumineux en diminuant son intensité (absorption) ou en émettant des photons (émission). La lumière émise par une (des) lampe(s) à cathode creuse ou par les électrons des atomes excités est envoyée via un jeu de miroir et un réseau cristallin jusqu’à un détecteur qui effectue une mesure optique du signal comparé à un signal de référence non-perturbé. La différence d’intensité lumineuse est proportionnelle à la concentration de l’élément dans la solution. La calibration est faite en injectant une solution étalon diluée par l’appareil pour obtenir la gamme adéquate. Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/specatom.pdf

Analyses réalisées sur l’instrument

• Cations majeurs (Ca, Mg, Na et K) entre 0,05 et 100 ppm en flamme avec une précision de +/- 5% ;
• Métaux (Al, As, Ba, Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Sb, Sn, Sr, Zn) entre 0,01 et 1000 ppm en flamme selon les éléments et de quelques dizaines de ppt à quelques dizaines de ppb en mode four pour certains éléments avec une précision de +/- 5% ;
• Uniquement des solutions liquides (filtrées et acidifiées) mais possibilité de faire les mesures sur des mises en solutions par attaques acides de roches, de sédiments ou d’autres échantillons solides.

Contacts

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]universite-paris-saclay.fr

Financements

CNRS – INSU / Université Paris-Sud : AAS flamme Année 2010 – AAS four Année 2012

ECHoMICADAS (Environnement, Climat, Homme - Micro CArbon Dating System) est un accélérateur à basse énergie couplé à un spectromètre de masse ultra-compact permettant de mesurer à haute précision les rapports isotopiques du 14C/12C d’échantillons solides ou gazeux pouvant aller jusqu’à 10µg de carbone. Cet instrument est dédié à des activités de recherche, de développement et de formation en géochimie et géochronologie 14C dans les domaines des Sciences de l’Environnement, du Climat et des Sciences Humaines.

ECHoMICADAS a été acquis en partenariat avec trois laboratoires : le Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement (LSCE/IPSL), le Laboratoire Géosciences Paris-Sud (GEOPS/IPSL) et l’UMR 7209 « Archéozoologie, Archéobotanique : Sociétés, Pratiques Environnement » et en collaboration avec ETH Zürich. Il a été financé par le DIM Analytics (Région Île-de-France), le FEDER, la fondation BNP Paribas, le Labex BCDiv ainsi que les différentes tutelles des différents laboratoires (CEA, CNRS, MNHN, Paris XI).

Les trois laboratoires de recherche associés possèdent l’expertise pour traiter tous types d’échantillons. Ils utilisent des lignes d’extraction pour convertir le carbone d’un échantillon sous forme de CO2 et des lignes de réduction.

Contacts :

LSCE :

Christine Hatté                       01 69 08 00 52 - christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Nadine Tisnérat-Laborde       01 69 08 04 21 - nadine.tisnerat[a]lsce.ipsl.fr

François Thil                           01 69 08 04 22 / 01 69 08 38 70 - fthil[a]lsce.ipsl.fr

GEOPS :

Marc Massault                        01.69.15.49.18 - marc.massault[a]universite-paris-saclay.fr

Giuseppe Siani                       01.69.15.67.89 – giuseppe.siani[a]universite-paris-saclay.fr

UMR 7209 :

Antoine Zazzo                        01.40.79.33.13 - antoine.zazzo[a]mnhn.fr

Olivier Tombret                       01.40.79.46.82 - otombret[a]mnhn.fr

Description de l’instrument :

Passeur automatique (Gerstel MPS 2) : Le passeur automatique prélève quelques µL de la fraction en solution dans un solvant organique et l'introduit dans l'injecteur du chromatographe en phase gazeuse.

Chromatographe en phase gazeuse (Agilent 6890 N) : Les biomarqueurs moléculaires sont séparés en fonction de leur masse moléculaire et de leur polarité dans une colonne capillaire sous flux d'hélium, lors de la montée en température du four de chromatographie.

Collecteur de fractions (Gerstel Preparative Fraction Collector) : Au débouché de la colonne capillaire, les biomarqueurs moléculaires sont collectés dans des tubes refroidis à l'azote liquide. 7 fractions peuvent être collectées.

L’ensemble permet de purifier, séparer et collecter des biomarqueurs moléculaires (lipides, sucres, acides aminés, …) extraits de matrices géologiques et archéologiques (sols, sédiments, tourbes, céramiques…) pour ensuite déterminer leur âge par datation carbone 14. Les biomarqueurs moléculaires extraits peuvent avoir au préalable été fractionnés par familles chimiques (alcanes, cétones, alcools, …). Selon la concentration en biomarqueurs moléculaires et la quantité de carbone nécessaire pour la datation, l'opération peut être répétée plusieurs dizaines de fois, jusqu’à obtenir suffisamment de matériel pour une mesure ¹⁴C (au moins 10 µgC).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Purification, séparation et collection de biomarqueurs moléculaires

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Description de l'instrument :

Spectromètre de masse à rapport isotopique (IRMS) Delta Plus XP (ThermoFinnigan), installé au LSCE en 2001, couplé à un analyseur élémentaire Flash EA 1112 Series installé en 2008. Ce spectromètre est de type à flux continu. Il est dédié à l'analyse de la matière organique contenue dans différents types d'échantillons (sédiments, os, tissus, particules en suspension, etc.). La précision de mesure des isotopes du carbone est d'environ 0,05 ‰. La quantité de carbone nécessaire pour une mesure est de 20 à 40 μg pour les mesures isotopiques et une quantité de 10 à 15 mg d'échantillons est nécessaire pour l'analyse élémentaire.

Principe de l'analyse :

https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectrom%C3%A9trie_de_masse_%C3%A0_rapport_isotopique

Measurements performed by instrumentation:

δ13C, δ15N sur matière organique (sédiment, lœss, sol, POC sur filtre, tissus, collagène, ….)

Incertitude analytique

s= 0.2 à 0.1‰ pour le δ13C de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

s= 0.3 à 0.2‰ pour le δ15N de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Réalisateur : Edouard Régnier