Panoply - Moléculaire

Analyses de la concentration des anions majeurs en solution

2015-12-15T08:35:49+00:00

Dionex ICS 1000

Chromatographie Ionique pour analyse des concentrations en anions (F^-, Cl^-, NO₂^-, Br^-, NO₃^-, PO₄^3-, SO₄^2-)

Description de l’instrument :

La chromatographie ionique (Dionex ICS 1000) permet de mesurer les concentrations en anions de solutions. La séparation des cations peut être faite sur différentes colonnes en fonction des matrices et des ions d’intérêt.

Principe de l’analyse :

Un échantillon liquide (filtré) est introduit, depuis le passeur, dans une boucle d'injection puis passe ensuite dans une colonne séparant les ions qui arrivent, l'un après l'autre, séparés par la colonne, sur une cellule de détection (ici conductimétrie). La concentration des cations est déterminée par rapport à une gamme d’étalonnage établie au préalable. Voir principe de la mesure ici : http://spin.mines-stetienne.fr/sites/default/files/chromion.pdf

Analyses réalisées sur l’instrument :

Anions majeurs (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) entre 0,05 et 100 ppm selon les éléments avec une précision de +/- 5%, uniquement sur des solutions liquides (filtrées).

Contacts :

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]u-psud.fr

Financements :

Université Paris-Sud : Année 2005

Collecteur de fractions moléculaires

2020-10-23T05:53:16+00:00

Collecteur de fractions (Gerstel Preparative Fraction Collector) couplé à un chromatographe en phase gazeuse (Agilent 6890 N) et à un passeur automatique (Gerstel MPS 2)

Description de l’instrument :

Passeur automatique (Gerstel MPS 2) : Le passeur automatique prélève quelques µL de la fraction en solution dans un solvant organique et l'introduit dans l'injecteur du chromatographe en phase gazeuse.

Chromatographe en phase gazeuse (Agilent 6890 N) : Les biomarqueurs moléculaires sont séparés en fonction de leur masse moléculaire et de leur polarité dans une colonne capillaire sous flux d'hélium, lors de la montée en température du four de chromatographie.

Collecteur de fractions (Gerstel Preparative Fraction Collector) : Au débouché de la colonne capillaire, les biomarqueurs moléculaires sont collectés dans des tubes refroidis à l'azote liquide. 7 fractions peuvent être collectées.

L’ensemble permet de purifier, séparer et collecter des biomarqueurs moléculaires (lipides, sucres, acides aminés, …) extraits de matrices géologiques et archéologiques (sols, sédiments, tourbes, céramiques…) pour ensuite déterminer leur âge par datation carbone 14. Les biomarqueurs moléculaires extraits peuvent avoir au préalable été fractionnés par familles chimiques (alcanes, cétones, alcools, …). Selon la concentration en biomarqueurs moléculaires et la quantité de carbone nécessaire pour la datation, l'opération peut être répétée plusieurs dizaines de fois, jusqu’à obtenir suffisamment de matériel pour une mesure ¹⁴C (au moins 10 µgC).

Analyses réalisées sur l’instrument :

Purification, séparation et collection de biomarqueurs moléculaires

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Analyse isotopique (δ13C) et élémentaire (C, N) de la matière organique

2020-10-23T06:03:26+00:00

Spectromètre de masse isotopique (ThemoScientific Delta + XP) couplé à un analyseur élémentaire (FlashEA 1112 Series)

Description de l'instrument :

Spectromètre de masse à rapport isotopique (IRMS) Delta Plus XP (ThermoFinnigan), installé au LSCE en 2001, couplé à un analyseur élémentaire Flash EA 1112 Series installé en 2008. Ce spectromètre est de type à flux continu. Il est dédié à l'analyse de la matière organique contenue dans différents types d'échantillons (sédiments, os, tissus, particules en suspension, etc.). La précision de mesure des isotopes du carbone est d'environ 0,05 ‰. La quantité de carbone nécessaire pour une mesure est de 20 à 40 μg pour les mesures isotopiques et une quantité de 10 à 15 mg d'échantillons est nécessaire pour l'analyse élémentaire.

Principe de l'analyse :

https://fr.wikipedia.org/wiki/Spectrom%C3%A9trie_de_masse_%C3%A0_rapport_isotopique

Measurements performed by instrumentation:

δ13C, δ15N sur matière organique (sédiment, lœss, sol, POC sur filtre, tissus, collagène, ….)

Incertitude analytique

s= 0.2 à 0.1‰ pour le δ13C de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

s= 0.3 à 0.2‰ pour le δ15N de matière organique bulk selon le nombre d’aliquotes

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Christine Hatté : christine.hatte[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Identification et quantification des biomarqueurs moléculaires

2020-10-23T06:43:51+00:00

Chromatographe en phase gazeuse (Trace 1300) équippé d'un passeur automatique (AS 3000) et couplé à un spectromètre de masse simple quadripole (ISQ QD)

Description de l’instrument :

Passeur automatique (AS 3000) : Le passeur automatique prélève au moyen d'une seringue quelques µL de la fraction en solution dans un solvant organique et l'introduit dans l'injecteur du chromatographe en phase gazeuse. Il dispose de 105 positions pour héberger des flacons, ce qui lui confère une large autonomie.

Chromatographe en phase gazeuse (Trace 1300) : Lorsque la solution est introduite dans l'injecteur, les biomarqueurs moléculaires seront focalisés en tête de colonne capillaire par effet de point froid, la température de l'injecteur étant définie à 280 °C alors que le four deu chromatographe est à 50 ou 80 °C en début d'analyse. Les biomarqueurs moléculaires sont progressivement séparés dans la colonne capillaire sous flux d'hélium, lors de la montée en température du four de chromatographie (jusqu'à 300 °C en général), en fonction de leur masse moléculaire et de leur polarité.

Spectromètre de masse (ISQ QD) : Lorsque les biomarqueurs moléculaires parviennent en fin de colonne dans le spectromètre de masse ils y sont ionisés et fragmentés par impact électronique. Le spectromètre de masse déterminera la masse de chaque fragment ainsi que son abondance.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Le résultat obtenu est sous la forme d'un chromatogramme qui reflètre l'évolution de l'abondance des fragments de molécules au cours de l'analyse et, pour chaque point d'analyse, un spectre de masse qui correspond à l'abondance des fragments de différentes masse, véritable fiche d'identité des biomarqueurs. Il reste alors à quantifier chaque biomarqueur, à l'identifier grâce à des bases de données ou à la littérature, puis à en déterminer l'origine et la signification.

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Détection et quantification des biomarqueurs moléculaires

2020-10-23T06:43:51+00:00

Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flame (Agilent technologies, 6890N) équipé d’un passeur automatique (Agilent technologies, 7683B)

Description de l’instrument :

Chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à ionisation de flame (Agilent technologies, 6890N), fonctionnant avec un gaz vecteur H_2.

Passeur automatique d’échantillons 100 positions (Agilent technologies, 7683B)

Principe de l'analyse :

La GC-FID permet de détecter et quantifier les lipides issus de matrices archéologiques et environnementales variées. Elle permet d’identifier les échantillons nécessitants des analyses moléculaires supplémentaire telles que les analyses structurales par GC-MS (spectrométrie de masse), isotopique par GC-IRMS (spectrométrie de masse à ratio isotopiques) sur le δ¹³C et δ²H et d’adapter les concentrations à la capacité des instruments, permettant ainsi de prolonger la durée de vie des consommables. Elle permet aussi de quantifier des rendements d’isolement de la GC-préparative lors de développements ciblant de nouvelles molécules pour la mesure du ¹⁴C par AMS (spectrométrie de masse par accélération) à l’échelle moléculaire.

Analyses réalisées sur l’instrument :

Profils lipidiques totaux, quantification de biomarqueurs moléculaires

Contacts :

Caroline Gauthier : caroline.gauthier[a]lsce.ipsl.fr

Emmanuelle Casanova : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Jérémy Jacob : jeremy.jacob[a]lsce.ipsl.fr

Financements :

RéGEF

DIM PAMIR

ANR EGOUT

Le projet d'équipement EXTRAAAAAA est retenu pour financement par le DIM PAMIR

2023-01-23T09:32:01+00:00

Le comité de pilotage du DIM PAMIR (Domaine de Recherche et d'Innovation Majeur - Patrimoines matériels – innovation, expérimentation, résilience) a voté, au titre de l'Appel à Projets 2023 au fil de l'eau, le financement de projet d'équipement EXTRAAAAAA : EXTRAction AutomAtisée et Améliorée de biomArqueurs moléculAires.

EXTRAAAAAA vise l’acquisition d’un équipement permettant l’extraction automatisée, reproductible, efficace et rapide de biomarqueurs moléculaires des matrices géologiques, archéologiques et biologiques dans lesquels ils sont préservés. Cet équipement facilitera et fiabilisera la préparation d’échantillons en amont du plateau technique d’analyses des biomarqueurs moléculaires du LSCE, intégré dans PANOPLY et RéGEF. Il sera ainsi possible d’accélérer la préparation de grandes séries d’échantillons et d’améliorer les rendements d’extraction afin de garantir des quantités suffisantes pour des analyses spécifiques (datation par radiocarbone de composés individuels, certification des structures par RMN).

Lien vers la page du DIM PAMIR.

Crédit photo : ©Cyril Fresillon - ISTO - CNRS Photothèque

Analyses de l’alcalinité et cinétiques acides-bases

2024-02-12T13:39:30+00:00

Mettler Toledo T5 Excellence

Titrateur potentiométrique pour l’analyse des concentrations carbonates et bicarbonates (alcalinité) ou cinétiques acides-bases

Description de l’instrument

Le titrateur potentiométrique (Mettler Toledo T5 Excellence) permet de mesurer les concentrations en ions carbonates et bicarbonates d’eaux naturelles. Il permet aussi de faire des mesures de cinétiques d’équilibres acides-bases.

Principe de l’analyse

Un échantillon liquide (de volume connu) est introduit dans un bécher. Un barreau magnétique agite la solution, un indicateur coloré peut être ajouté. Une seringue de précision ajoute à la solution un acide ou une base de concentration connue. Lorsque l’ajout d’acide ou de base fait varier le pH, l’instrument mesure les points d’inflexion des courbes de pH. Pour l’alcalinité, aux environs de pH=8,3 se trouve le premier point d'équivalence qui correspond à la transformation des ions carbonate en bicarbonate, puis un deuxième point d’équivalence correspondant à la transformation du bicarbonate en acide carbonique aux environs de pH=4,3 donne l’alcalinité de l’échantillon.
Voir principe de la mesure ici : https://chimieanalytique.com/potentiometrie/

Analyses réalisées sur l’instrument

Ions carbonates (CO₃^2-) et bicarbonates (HCO₃^-) pour une mesure d’alcalinité avec une précision de +/- 5%, 20 mL d’échantillon minimum pour une analyse.

Contacts

Gaël Monvoisin : 01.69.15.71.74 / gael.monvoisin[a]universite-paris-saclay.fr

Financements

OSUPS Observatoire des Sciences de l’Univers de l’université Paris-Saclay : Année 2020.

Analyses simultanées du DIC et δ13C dans de petits volumes d’eaux naturelles, douces et marines

2024-04-18T12:21:30+00:00

AS-D1 de la société Apollo SciTech

Description de l’instrument

L’analyseur AS-D1, commercialisé par la société d’instrumentation Apollo SciTech, est un appareil couplant des injecteurs d’échantillons liquides, des séparateurs de gaz et des mesures simultanées par CRDS Picarro de teneur en CO2 et de 13C avec des précisions de ±2 µmol/L pour le DIC et de ±0.1‰ pour δ13C. Ce couplage d’instruments permet de minimiser la manipulation de l’échantillon (pas de séparation de gaz) minimisant les contaminations et les pertes d’échantillons.

Principe de l’analyse

L’analyseur AS-D1, permet des analyses simultanées du DIC et du δ13C précisément et dans de petits volumes d’échantillon d'eaux douces ou marines, de l’ordre du millilitre. Les prises d’essais, suivant le volume d’échantillon disponible, peuvent être comprises entre 0.75 ml et 4 ml. Il est fait, au plus, 3 prises d’essais (injection par seringue automatique). L’échantillon injecté, dans la cellule de réaction, est encadré de deux volumes de H3PO4 (H3PO4 à 3% dans 7% de NaCl), où il est mélangé. Dans la cellule de réaction, le mélange échantillon + H3PO4 se fait et le DIC est alors transformé en CO2 gazeux qui est envoyé, via un flux d’air sec (filtre de driérite - sulfate de calcium.) et exempt de CO2 (filtre d’ascarite), dans un analyseur Picarro (CRDS). L’analyse dure environ 12 minutes par injection. La calibration du DIC se fait par de l’eau de mer certifiée (Certified Reference Materials Laboratory, Professor Andrew G. Dickson, Scripps Institution of Oceanography, University of California, San Diego, co2crms[a]ucsd.edu) et la calibration du δ13C est en cours de validation.

Analyses réalisées sur l’instrument

DIC et δ13C

Contacts

Bruno Bombled : Bruno.bombled[a]lsce.ipsl.fr

Financements

UVSQ pour la partie analyseur Apollo et CEA pour la partie Picarro

Arrivée d’une GC-FID sur le plateau technique de géochimie organique au LSCE

2024-10-02T15:33:18+00:00

Un nouvel instrument a rejoint le plateau technique de géochimie organique du LSCE.

Le projet nommé CGéant (Chromatographie en phase Gazeuse pour l’Etude des Archives Naturelles et anThropiques) visant à l’acquisition d’une GC-FID et d’un générateur de gaz a été co-financé par le DIM-PAMIR, le réseau d'instruments de géochimie organique GEOF de l'infrastructure de recherche RéGEF et le projet ANR EGOUT. GEOF a co-financé à hauteur de 30% la nouvelle GC- FID. Dans une démarche visant à réduire l’empreinte environnementale de nos activités, l’achat s’est porté sur un matériel reconditionné. Toujours dans cette même démarche nous avons remis en service un générateur de H₂pour l’utilisation en gaz vecteur et pour alimenter le FID de deux instruments : la nouvelle GC-FID et une GC-préparative.

Figure : La GC-FID et générateur de H₂

La GC-FID était le chainon manquant du plateau technique de géochimie organique du LSCE afin de détecter et quantifier rapidement les lipides issus de matrices archéologiques et environnementales variées que nous étudions au LSCE. Cela permet d’identifier les échantillons nécessitants des analyses moléculaires supplémentaires telles que les analyses structurales par GC-MS (spectrométrie de masse), isotopique par GC-IRMS (spectrométrie de masse à rapports isotopiques) sur le δ¹³C et δ²H et d’adapter les concentrations à la capacité des instruments, permettant ainsi de prolonger la durée de vie des consommables. Elle permet aussi de quantifier des rendements d’isolement de la GC-préparative lors de développements ciblant de nouvelles molécules pour la mesure du ¹⁴C par AMS (spectrométrie de masse par accélération) à l’échelle moléculaire.

Contact : emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr

Installation of a GC-FID on the organic geochemistry platform

2024-10-02T15:33:18+00:00

A new instrument has joined LSCE's organic geochemistry platform.

The project named CGéant (Chromatographie en phase Gazeuse pour l'Etude des Archives Naturelles et anThropiques) aimed at acquiring a GC-FID and a gas generator was co-financed by DIM-PAMIR, RéGEF's GEOF instrument-network and ANR EGOUT project. GEOF co-financed 30% of the new GC- FID. In a move to reduce the environmental footprint of our activities, we purchased reconditioned equipment. In the same vein, we recommissioned an H₂ generator for use as a carrier gas and to power the FID of two instruments: the new GC-FID and a GC-preparative.

Figure : THe GC-FID and H₂ generator

The GC-FID was the missing link in LSCE's organic geochemistry technical platform, enabling us to rapidly detect and quantify lipids from the various archaeological and environmental matrices we study at LSCE. This makes it possible to identify samples requiring additional molecular analysis, such as structural analysis by GC-MS (mass spectrometry), isotopic analysis by GC-IRMS (isotope ratio mass spectrometry) on δ¹³C and δ²H, and to adapt concentrations to instrument capacity, thus extending the life of consumables. It can also be used to quantify GC-preparative isolation yields when developing new molecules for ¹⁴C measurement by AMS (accelerator mass spectrometry).

Contact: emmanuelle.casanova[a]lsce.ipsl.fr